气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

顶空气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈

建立水中微量乙醛、丙烯醛和丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法,经项空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量.水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出质量浓度分别为0.04,0.02和0.01 mg/L.样品加标回收率乙醛为952%～98.7%,丙烯醛为95.8%～97.9%,丙烯腈为96.7%～99.6%,6次平行测定结果的相对标准差不大于5.2%.该方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

P&T-GC/MS同时测定水中6种化合物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱法同时测定地表水中痕量的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和四乙基铅的分析方法。结果表明:目标物线性相关系数(r~2)为0.997~0.999;方法检出限为0.016~5μg/L;以2个水平进行样品加标实验,目标化合物的回收率为81.9%~110.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.3%。该方法定性定量准确,灵敏度高。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

流动注射分光光度法测定水质中阴离子表面活性剂

采用德国SEAL公司AA3型连续流动分析仪测定水中阴离子表面活性剂,方法的线性范围为0～0.80 g/L(n=6,r=0.9997),检出限下降到0.001 8 mg/L(国家标准检出限0.05mg/L和EPA检出限0.004 1mg/L),两个标准样品测试结果相对标准偏差分别为1.18%和1.71%,回收率范围为85.4%～110.7%。回收提纯大量使用的三氯甲烷,通过检验得出回收的三氯甲烷与分析纯三氯甲烷无显著差异。     

在线镉柱还原—流动注射分析法测定水中总氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中总氮,其线性范围为0.1~20mg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.012mg/L,相对标准偏差为0.87%,样品测定频率为30样/小时,实际水样的加标回收率为96%-105%。     

离子色谱法测定废水中硫化物

用蒸馏法对废水进行预处理,磷酸对样品进行酸化使其释放硫化氢,氢氧化钠溶液进行吸收,离子色谱法进行测定。该方法检出限为0.003mg/L,在0.03～10mg/L浓度范围内线性良好,相对标准偏差分别为7.40%、4.31%,实际样品加标回收率在92.0%～117.4%之间。离子色谱法与化学法间相对偏差为4.58%～13.3%。该方法操作简便,灵敏度高,精确度和准确度高,便于推广,适合废水中硫化物的测定。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

原子吸收法测定水中锰的质量控制指标研究

通过全国17个省份69家实验室的监测数据分析,研究确定了原子吸收法测定水中锰的质量控制指标和重复性限、再现性限,建议控制值为：浓度在0。1～3mg／L范围内的标准样品,控制RSD≤4％,RSD≤10％,RD≤5％,RE≤±10％;浓度在0．01—25mg／L范围内的实际样品,控制RD≤7％;同时,建议加标回收率控制在90％～110％。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

空气和废气中吡啶检测分析方法研究

研究了用5％乙醇-水溶液作为吸收液,直接进样1μ1,气相色谱仪分析,氢火焰检测器检测分析空气和废气中吡啶,检出限：0．01mg／L;吸收效率：98％;标准偏差：8％;曲线相关性：r=0．9993。均符合该物质便捷、准确、快速的检测要求。     

梯度洗脱离子色谱法测定降水中六种阴离子及离子平衡的讨论

研究了用KOH淋洗液自动发生一离子色谱法测定降水中无机阴离子F-、C1-、SO42-、NO3-和有机酸根甲酸根、乙酸根的梯度淋洗条件,该方法17rain内可将降水中的6个阴离子全部分离,回归曲线线性良好,检出限在O．011～0．057mg／L,相对标准偏差为0．96％～2．4％,加标回收率在94．4％～104％,是一种较理想的测定降水中阴离子的方法。其中甲酸和乙酸的测定作为常规降水检测的一个补充,可通过离子平衡检验来确定降水中是否加测甲酸和乙酸。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。