水中痕量亚硝酸盐氮的反相流动注射-光度测定

建立了测定水中痕量亚硝酸盐氮的N－（1－萘基）乙二胺－反相流动注射－分光光度法．特N－（1－萘基）乙二胺二盐酸盐溶液注入到水样和对氨基苯磷酰胺溶液的混合流，在λmax540nm处对反应形成的红色染料进行分光光度检测．线性范围为0．004～0．18mg／L亚硝酸盐氮，检测限为0．0012mg／L，测定频率为50次／h．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．应用本法测定南京玄武湖湖水中痕量亚硝酸盐氮，测定结果的相对标准偏差为3．5％与N－（1－萘基）乙二胺分光光度法（国标法）测定结果相比较的平均相对误差为－4．2％，表明本法测定结果具有满意的精密度和准确度．     

β修正XO新光度法测定环境物质中铝

通过研究β修正光度法测定痕量铝,该方法可准确消除显色液中剩余XO黄色干扰,提高分析灵敏度。对环境样品测定结果表明,相对标准偏差RSD≤3．2％,加标回收率88．0％～105％,铝最低测定浓度0．05mg／L。该方法适合于水体、岩矿及土壤等铝测定。      

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

生活污水化学需氧量的快速测定

我们采用国家标准方法和CTL－12型仪器快速法进行对比实验，得到以下结论：CTL－12型测定仪器的回收率在91％－103％之间，一般，随着测定浓度增大，其相对偏差及相对误差都减小，当COD＞60mg/L，时，相对标准偏差小于10．0％，相对误差小于6．0％，能满足实验要求，当COD≤30mg/L时，相对标准偏差大于26．0％，相对误差大于17．5％，为了得到准确值，建议用国际法测定。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。     

原子吸收法测定水中锰的质量控制指标研究

通过全国17个省份69家实验室的监测数据分析,研究确定了原子吸收法测定水中锰的质量控制指标和重复性限、再现性限,建议控制值为：浓度在0。1～3mg／L范围内的标准样品,控制RSD≤4％,RSD≤10％,RD≤5％,RE≤±10％;浓度在0．01—25mg／L范围内的实际样品,控制RD≤7％;同时,建议加标回收率控制在90％～110％。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

紫外二次曲线法测定硝酸盐氮方法探讨

利用紫外二次曲线法测定水体中的硝酸盐氮,测量上限可达12.00mg/L,方法检出限为0.02mg/L。分析了7个浓度的硝酸盐氮标准样,实验室内相对标准偏差为1.3%,相对误差1.3%,各淡水水样加标回收率在94%～107%之间,符合水质监测的质量保证要求。氯离子干扰分析表明:氯离子在220nm处无特定吸收,浓度高达20g/L的氯离子对测定结果也无影响。试验取3份海水样品,加标2.0mg/L,回收率为99.6%±3.2%,达到实验室质量控制要求,利用该法测定含高浓度氯离子水样中的硝酸盐氮具有一定的可行性。     

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。