连续流动分析测定环境水样中的CODCr

本文介绍了利用新型的连续流动分析仪对环境水样中的化学需氮量(CODCr)进行分析测定,该法的分析速率35个样/h ,检出限1 3mg/L ,加标回收率为96 89%～10 2 4 9%。     

应急监测水中N-甲基哌嗪的气相色谱法

采用气相色谱直接进样法测定了水中N-甲基哌嗪,在3min内完成整个分析过程。直接进水样经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差为1.8%～2.9%,标准偏差为0.19～1.5mg/L。样品加标回收率为81%。标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L。      

硝酸盐氮酚二磺酸法除氯离子干扰的试验

本文研究了酚二磺酸法测定硝酸盐氮,水中氯离子对测定结果的干扰,试验表明:1.水样中氯离子6.6毫克/升时,硝酸盐氮结果下降四分之一左右,处于99％置信范围以外;2.水样中保留氯离子1毫克/升时,硝酸盐氮结果下降十分之一左右,结果在99％置信范围下限近端两侧;3.水样中氯离子完全除净,硝酸盐氮测定结果进入95％置信范围.     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

废水化学需氧量的测定——重铬酸盐法中硫酸汞去除氯离子干扰的方法探讨

本文依据GB11914-1989重铬酸盐法原理,采用实验室常用的四种不同的加热-回流-冷却方式,通过对加入了一定量氯离子和CODcr的混合标液及实际废水样进行硫酸汞的去除氯离子干扰实验,指出了对接近排放标准限值CODcr100mg/L、氯离子800mg/L~1600mg/L的水样,增加硫酸汞加入量1.0g~1.4g,同时适当降低加热温度,加热回流时保持溶液呈微沸,能较好地掩蔽氯离子干扰,使干扰降到较低水平,符合COD浓度50mg/L~100mg/L时,实验室内相对偏差≤15%,相对误差≤±10%要求[1]。     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝

Al3+在一定酸度及1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,通过测定水相残余铜,从而间接测定铝。本文利用这一原理,进行了火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝的试验。结果表明,铝浓度在0.1~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测范围为0.05mg/L~100mg/L。本法用于不同加标水样中铝的测定,相对标准偏差为3.2%~7.2%,加标回收率为94%~106%。方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测范围宽,检出限低,完全满足现行卫生标准对水体中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,便于推广应用。     

元素磷的应急监测

苯萃取光度法测定水样中的微量元素磷,最佳显色温度为10℃～35℃,显色时间为10min～15min。加标回收率为96%～106%,变形系数为30%,检测限为0003×10-1mg/L～0060mg/L。     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的试验研究

文章通过实验分析了亚硝酸盐、碳酸氢盐、碳酸盐和pH对紫外分光光度法测定硝酸盐氮的影响及消除影响的方法。实验结果表明,本法标准曲线相关系数为0.999 9,线性关系好。通过分析不同浓度的多个水样,结果平均标准差和变异系数为0.004 0和2.14%,平均加标回收率100.63%。因此,紫外分光光度法可以作为水中硝酸盐氮测定的择优方法。     

催化快速测定法测定高氯高浓度有机废液的化学需氧量

化学化工等行业产生大量含无机盐的高浓度难降解有机废水,介绍了氯离子浓度和有机物浓度都大大超过测定范围的有机废水COD的测定方法。该方法当氯离子的浓度在20000～60000mg/L时,相对误差在0.15%～5.8%之间;并有较高的精密度,6次平行测定的结果相对标准差<2%;加标回收率为99%～101%;与标准方法相比不存在显著性差异。     

国内外饮用水余氯限值及监测方法的研究进展

新型冠状病毒肺炎疫情期间大规模使用含氯消毒剂,其残留可能对水环境及人体健康造成影响.我国饮用水水源地质量标准并未设置余氯项目及其浓度限值,且缺乏统一的余氯现场快速分析方法标准.为公共卫生事件发生期间的水质余氯监测与评价提供参考,对国内外饮用水标准余氯限值、实验室标准分析方法、现场快速分析方法等进行汇总分析,结果表明:①不同国家和地区以及WHO（World Health Organization,世界卫生组织）在饮用水标准中分别设置了出厂水中余氯限值（范围为0.1~2.0 mg/L）、管网末梢水中余氯限值（范围为0.1~1.8 mg/L）及饮用水中余氯最大允许浓度（范围为4~5 mg/L）.②比色法、容量法因其具有反应迅速且稳定、准确度及精密度较高等优点而成为国内外实验室主要标准或推荐分析方法,高效液相色谱法检出限最低,灵敏度最高,可用于余氯痕量分析.③余氯现场快速分析方法多以比色法为主,在线监测方法多为电化学方法,但缺乏统一的标准方法.研究显示,国外饮用水标准中余氯最大允许浓度为5 mg/L,WHO推荐高风险环境下的管网末梢余氯浓度最低为0.5 mg/L,建议尽快开展水质余氯现场监测方法标准化研究.      

水温和余氯对黑棘鲷胚胎发育的影响

采用静水毒性试验法,模拟研究了电厂温排水对黑棘鲷(Acanthopagrus schlegelii)胚胎发育的影响.试验水温为16～18,22,26和30 ℃,ρ(余氯)为0.025,0.050,0.100,0.200,0.400和0.800 mg/L,同时以过滤海水为对照组,每组设3个平行,取黑棘鲷受精卵进行试验,共进行30 h观测.结果表明,16～18 ℃下对照组无胚胎孵化,而在其他3个温度条件下,对照组的胚胎均已破膜并发育至前期仔鱼阶段.其中,22 ℃下对照组孵化率最高,为(93±2.0)%,而26和30 ℃下对照组孵化率分别为(81.9±2.0)%和(52.8±10.6)%.随着ρ(余氯)的升高,胚胎孵化率下降,当ρ(余氯)高于0.400 mg/L时,各组孵化率均低于50%,当ρ(余氯)为0.800 mg/L时,各组孵化率均低于10%,30 ℃组则没有胚胎孵化.回归分析结果显示,黑棘鲷胚胎孵化抑制率与水温和ρ(余氯)呈显著正相关(R=0.90,P<0.05),表明这2种因子对胚胎孵化抑制具有协同毒性效应.经计算,30 h时22,26和30 ℃下,ρ(余氯)对黑棘鲷胚胎发育的半数影响浓度(30 h-EC₅₀)分别为(0.243±0.062),(0.432±0.031)和(0.261±0.046)mg/L,最低可观察效应浓度(LOEC)分别为0.025,0.200和0.050 mg/L,26和30 ℃下无可观察效应浓度(NOEC)为0.100和0.025 mg/L.      

“红虫”杀灭前后自来水的安全评价

采用发光细菌急性毒性试验,配合大型蚤和斑马鱼胚胎毒性试验验证,测定有"红虫"存在的自来水以及用氯胺、二氧化氯和过氧化氢对"红虫"进行杀灭后自来水的生物毒性,判定其对人体健康可能造成的危害。结果显示:"红虫"自来水并没有检测出明显的生物毒性;氯胺在起始剂量不超过4mg/L时不仅有较好的控制效果,而且用其杀灭"红虫"后的自来水具有较低的健康风险;采用低浓度过氧化氢(0.005%)对"红虫"进行杀灭,其杀灭后自来水仍具有较强生物毒性,最终认为不宜作为自来水常规消毒剂;使用6～8mg/L的二氧化氯可有效杀灭"红虫",杀灭后自来水的生物毒性为低毒,其最终消毒副产物对人体的健康风险较低。     

无机离子对催化臭氧化降解水中痕量硝基苯效果的影响

考察了天然水体中常见的无机离子对单独臭氧氧化、臭氧/蜂窝陶瓷和臭氧/改性蜂窝陶瓷3种氧化工艺分解水中痕量硝基苯的影响.单独臭氧氧化和臭氧/改性蜂窝陶瓷对硝基苯的分解效率随着钙离子浓度的升高(0～4 mg·L^-1)分别增加了5.0%和8.6%,在相同实验条件下,臭氧/蜂窝陶瓷对硝基苯的降解效率在钙离子浓度为0.5 mg·L^-1时达到最大值;单独臭氧氧化、臭氧/蜂窝陶瓷和臭氧/改性蜂窝陶瓷在锰离子浓度增加(0～4 mg·L^-1)的情况下对硝基苯的去除率分别增加了10.9%、11.6%和9.6%,随着重碳酸根离子浓度的增加(0～200 mg·L^-1)分别降低了8.6%、11.5%和8.9%;硝酸根和硫酸根离子浓度对单独臭氧氧化降解水中硝基苯无明显影响,另2种氧化工艺对硝基苯的分解效率随着硝酸根和硫酸根离子浓度的增加而降低.     

15N和18O在桂林岩溶水氮污染源示踪中的应用

为确定桂林东区岩溶含水层氮污染特征及其迁移转化过程,选择桂林东区地下水与地表水共27个采样点,分别在雨季和旱季进行取样分析.结果显示:桂林东区地下水NO3--N污染较严重,是最主要的无机氮形态.雨季地下水采样点的NO3--N平均浓度为12.5mg/L,超过了世界卫生组织的地下水饮用标准界限(10mg/L);旱季地下水采样点的NO3--N平均含量为8.8mg/L,虽有明显的降低,但也濒临超标.而少数地表水采样点由于受到直接排污影响,NH4+和NO2-浓度较高,其余离子浓度均较低.该区地下水中硝酸盐的δ15N值范围在5‰~25‰,δ18O值范围在5‰~10‰,表明该区地下水硝酸盐来源为家畜粪便和生活污水,也可能有土壤有机氮和化肥的混合,并发生微生物的硝化作用产生同位素分馏.其中一部分采样点NO3-的N、O同位素比值在1.3~2.1的变化范围内,而另有一部分采样点NO3-的N、O同位素比值不在这个范围之内,表明该区地下水中反硝化作用并不明显,存在空间差异性.     

用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量

氯离子是影响水中化学需氧量测定结果准确性的主要干扰因素。当废水中氯离子浓度在2000～8000mg／L时,采用以氯离子浓度为横坐标,其干扰产生的化学需氧量值为纵坐标绘制标准曲线的方法,测定氯离子影响化学需氧量值,用重铬酸钾法的测定值减去氯离子的影响值,得到实际样品的化学需氧量,结果令人满意。     

污水二氧化氯和氯消毒过程中遗传毒性的变化及氨氮的影响

采用umu遗传毒性测试方法考察了二氧化氯和氯消毒对几种城市污水生物处理出水遗传毒性的影响,发现当二氧化氯消毒剂从0　mg/L增加到30　mg/L时,几种污水的遗传毒性均先迅速降低后趋于稳定,而当氯消毒剂从0　mg/L增加到30　mg/L时,几种污水的遗传毒性的变化规律不同.进一步研究氨氮对污水消毒过程中遗传毒性变化的影响,发现氨氮对污水二氧化氯消毒过程中遗传毒性的变化规律没有显著影响,但是对污水氯消毒过程中遗传毒性的变化规律却起着至关重要的作用.当氨氮含量较小（<10～20　mg/L）时,污水氯消毒后的遗传毒性小于消毒前;当氨氮含量较大时（>10～20　mg/L）,污水氯消毒后的遗传毒性大于消毒前.     

溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

Spatial variations of aluminum species in drinking water supplies in Xi’an studied applying geographic information system

This article aimed to investigate the variation of aluminum species and the effects of coagulant type and water quality on aluminum speciation in drinking water.Statistical analysis showed that the concentration of total aluminum(AlT) of drinking water in Xi'an ranged from 0.051 to 0.417 mg/L and the concentration of AlT in about 24.7% studied samples was higher than the currently recommended value(0.2 mg/L).The areas fed by surface water plants had a larger portion(39.4%) of samples over the recommended value.In drinking water treated by alum coagulant,the average concentration of monomeric aluminum(Ala) was higher than that in water treated by poly aluminum chlorine(PACl) and poly aluminum ferric chloride(PAFC).The average concentrations of polynuclear aluminum(Alb) and colloidal/suspended aluminum(Alc) in the drinking water treated by alum were lower than those in water treated by PACl and PAFC.There was a notable decrease in AlT along with the delivery pipeline away from the plants,with an average decline of about 36 μg/(L·km).Besides coagulant type,water quality also could afflect aluminum speciation.In drinking water without orthophosphate,the concentrations of Ala and AlT were positively correlated with pH;while,in drinking water with orthophosphate,the concentrations of Ala and AlT were negatively correlated with pH.The addition of orthophosphate salts in the drinking water treatment process would be an effective method for aluminum control in pH range 6.5-8.2.     

Dissolved organic sulfur in streams draining forested catchments in southern China

Dissolved organic sulfur (DOS) is an important fraction for sulfur mobilization in ecosystem. In this work stream waters were sampled in 25 forested sites in southern China to study the dissolved sulfur fractions. Dissolved sulfur was fractionated into dissolved organic sulfur (DOS) and inorganic sulfate (SO₄^2-) for 95 stream water samples. The results showed that the concentration of DOS ranged from 0 to 13.1 mg/L (average 1.3 mg/L) in all the streams. High concentrations of DOS in stream waters were found in the sites with high concentrations of sulfate. DOS constituted less than 60.1% of dissolved sulfur (average 17.9%). Statistical analysis showed that DOS concentration was correlated with SO₄^2- in streams waters and total sulfur in surface layer soils. The results also showed that DOS concentration in stream waters had a seasonal variation, but no trends were found with it. The implication was that the long term sulfur deposition had led the increase of the concentration and fraction of DOS in stream waters in acid rain prevailing regions