原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

连续流动分析仪法测定水中总氰化物

采用连续流动分析仪测定水中总氰化物。通过各类实际样品和标准样品的分析 ,该方法的检出限为0 0 0 2mg L ,相对标准偏差为 0 7%～ 3 0 % ,加标回收率为 96 0 %～ 10 6 0 %。实验表明 ,该方法具有灵敏度、准确度高 ,精密度和回收率好 ,节省试样、试剂等特点 ,并提高了操作的安全性、方便性及工作效率。适用于水质中总氰化物的测定。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

水中阴离子洗涤剂测定方法的改进

根据实际工作经验，本文对标准曲线绘制方法和有机溶剂用量进行了减半改进，优化了显色剂的用量及萃取分析条件，其相对误差在0．5％以内，加标回收率在97．8％-98．5％之间，精密度和准确度均达到了要求，和标准方法相比测定结果无显著差异。     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

土壤中矿物油含量测定方法的研究

重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,利用超声波清洗仪萃取土壤中的油类物质,红外分光光度法测定土壤中的矿物油含量的方法。实验表明此方法具有良好的线性关系,相关系数可达0．9999。方法检出限为0．50mg／kg。平行样品间分析、试剂空白加标与基体加标回收率均能满足样品分析对精密度和准确度的要求。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

HACHDR／2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究

文章运用HACHDR／2500分光光度计,对HACH法测定水样中总磷的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定。并在此基础上,对多个断面的地表水和不同行业工业废水水体的实际样品进行了HACH法与国家标准钼酸铵分光光度法比对实验,从而证明HACHDR／2500分光光度法与国家标准方法无显著性差异。     

凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用

建立凝胶渗透色谱自动净化土壤萃取样品的方法,去除萃取样品中的干扰组分,提高气相色谱检测有机氯农药残留的效率。将该净化方法应用于实际土样的净化,并和佛罗里硅土净化方法相比较,经凝胶渗透色谱净化的20种有机氯农药空白加标的平均回收率为79.0%,比佛罗里硅土净化的空白加标平均回收率高14.9%,且凝胶渗透色谱的净化效率较好。     

便携式GC-MS测定高浓度VOCs及在固废应急监测中的应用研究

通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GCMS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的试验研究

文章通过实验分析了亚硝酸盐、碳酸氢盐、碳酸盐和pH对紫外分光光度法测定硝酸盐氮的影响及消除影响的方法。实验结果表明,本法标准曲线相关系数为0.999 9,线性关系好。通过分析不同浓度的多个水样,结果平均标准差和变异系数为0.004 0和2.14%,平均加标回收率100.63%。因此,紫外分光光度法可以作为水中硝酸盐氮测定的择优方法。     

水中阴离子表面活性剂的测定

偶氮红两相滴定法在ｐＨ＝７．５的条件下,能测定水和废水中的各种阴离子表面活性剂的摩尔浓度。本文通过对硫酸盐、磺酸盐、苯磺酸盐、肥皂和磷酸盐等各类阴离子表面活性剂的测定,以及干扰试验和实际水样测定,表明此法优于亚甲基蓝分光光度法。方法的变异系数为１．０％（ｎ＝１１）,最小检出浓度０．０５２ｍｇ／Ｌ（ｎ＝２１）,加标回收率９２．１％－１１０．２％,平均１００．６％（ｎ＝１４）。建议水中阴离子表面活性剂     

HACH光度法测定不同废水中CODcr消解时间的探讨

HACH光度法测定CODcr优势在于操作简便、试剂成本低、能批量分析等,但消解时间与国标法一致,仍为2 h。本实验根据废水组分的不同,缩短消解时间,从而快速、准确测定CODcr。结果表明:印染废水消解时间为20 min;化工、生活废水消解时间同为60 min;医药废水消解时间则为80 min。上述消解时间测定的样品,其准确度、精密度、加标回收率均达到质控要求。通过本方法与国标法比对试验表明,两种方法测定结果无显著性差异,因此可在实际工作中借鉴并推广。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

胶束电动毛细管色谱测定塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中 5种邻苯二甲酸酯的标准混合物,建立了对实际工业废水样中邻苯二甲酸丁苄酯的定量测定方法。结果表明,30min内 5种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量,在4～ 5 0mg L的浓度范围内,邻苯二甲酸丁苄酯的标准曲线具有良好的线性相关性,相关系数较好。相对标准偏差<2 6 %,工业废水加标测定,邻苯二甲酸丁苄酯的回收率在 10 4 %～ 10 9%之间