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建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10.01μg/L范围内线性良好,以称样0.5g、定容体积50ml计,方法检出限为0.10mg/kg,土壤样品测定的RSD〈4%,加标回收率为91.4%~102%。 相似文献
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液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究 总被引:1,自引:0,他引:1
文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1~20μg/L时,回收率应控制在59%~118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2~20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%~106%。 相似文献
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优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱(选择离子模式)法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0.2μg/L和0.04μg/L时,48h后的平均加标回收率在76.2%-95.0%之间,RSD在2.4%-7.2%之间。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg/L~300μg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0.2%~1.2%,空白水样的加标回收率在99%~107%之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP-MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。 相似文献
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制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极(ESCFE),利用循环伏安法研究铅(Pb)的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1.8×10^-7~1.0×10^-5g/L,线性方程为:ipa(μA)=0.12+1.471c×10^6(g/L),r=0.9999,检出限为6.0×10^-8g/L,RSD%为1.015(n=5)。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量:0.218~0.6317mg/kg,RSD:3.3%~6.2%,加标回收率:94.3%-106.6%。 相似文献
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建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5.0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966.1232x,相关系数r=0.9992,汞的检出限为0.026μg/L;砷浓度在0μg/L-10.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62.1511x,相关系数r=0.9993,砷的检出限为0.087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9.66%,加标回收率为96.4%~101.3%;砷的相对标准偏差为1.45%。加标回收率为91.4%~105.1%。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。 相似文献
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水中挥发酚是评价水质污染的一个重要指标。对流动注射方法研究的模块进行设计,通过采用单因素法对实验的参数进行优化,考察了泵速、时间、样品环长度、反应管长度、试剂浓度等对测定结果的影响情况;根据质量控制实验,评价该方法的可靠性。最终得到在O-200μg/L的线性范围内,相关系数r〉O.9999,检出限为0.48μg/L,精密度〈2.47%,相对误差〈1.14%,加标回收率在89.5%~105%之间,均获得了较为满意的结果。与国标法相比,该方法具有更高的灵敏度、重现性和准确度。 相似文献
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吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛 总被引:1,自引:0,他引:1
用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0~200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。 相似文献
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建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中25种挥发性有机物的方法。采用相对经济的氮气作为吹扫气体,优化了吹扫捕集和色谱条件,结果表明,25种挥发性有机物的色谱分离情况较好,在2.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限在0.02~0.2μg/L范围内。方法的相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均回收率为87.3%~108.3%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检出限低,适合低浓度水样的分析。 相似文献
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利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg/L,测定范围为0.03 mg/L~0.14 mg/L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20%以内,加标回收率在94.0%~126.2%之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5%以内,加标回收率在93.5%~104.8%之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg/L的统一样品进行测定, RSD在7.0%~18.7%之间。特别是浓度在0.05 mg/L以上时,RSD在10%以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。 相似文献
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采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。 相似文献