固体废物中氰化物全量的测定方法研究

建立了固体废物中氰化物全量的测定方法.选择金矿、电镀污泥等典型固废实际样品为研究对象,探讨了氰化物的全量测定结果与提取液pH的关系,确定使用pH值>12的氢氧化钠水溶液做为全量提取液.提取液中氰化物的含量采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定.方法检出限分别为0.24、0.03及0.02 mg/kg,实际固废样品加标回收率范围在92.2%~107%,6次测定结果的RSD为1.5%~11.7%.该方法检出限低、回收率高,精密度和准确度良好,适用于固体废物中氰化物的全量测定.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

流动注射法测定水中总氰化物

通过实验研究探讨了流动注射法测定水中总氰化物的优越性,对方法的检出限、精密度、准确度进行了测定.该方法每小时可测定约20个样品,相对标准偏差小于3%,检出限达到0.63 μgCN-/L.同时,制定了一套样品分析质控措施,保证整个分析过程处于受控状态.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

毛细管GC-FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法研究

建立了毛细管GC -FID测定海洋环境样品中多环芳烃的方法。用二阶程序升温分离PAHs,保留指数定性 ,内标法定量 ,得出了方法回收率 (6 0 %～ 10 0 % )和仪器检出限。结果表明 ,本法可用于海洋环境样品中多环芳烃的测定。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

离子色谱法测定废水中硫化物

用蒸馏法对废水进行预处理,磷酸对样品进行酸化使其释放硫化氢,氢氧化钠溶液进行吸收,离子色谱法进行测定。该方法检出限为0.003mg/L,在0.03～10mg/L浓度范围内线性良好,相对标准偏差分别为7.40%、4.31%,实际样品加标回收率在92.0%～117.4%之间。离子色谱法与化学法间相对偏差为4.58%～13.3%。该方法操作简便,灵敏度高,精确度和准确度高,便于推广,适合废水中硫化物的测定。     

FIA技术在水质监测分析中的应用

通过使用Lachat流动注射分析仪测定环境水样中的四个常规项目总磷、总氮、挥发酚和总氰来介绍兀A技术在水质分析领域的应用。实验结果表明,各项目的标样测定值均在保证值范围之内,相对标准偏差在0．2％-3．7％之间。方法的精密度及准确度较好,加标回收率在91％-102％之间,满足水质监测实验室质量控制的要求。     

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

碱式氯化法处理金矿含氰废水试验研究

应用碱式氯化法处理金矿含氯废水的试验研究结果表明，漂白粉法对易释放氰化物去除率为１００％，废水经处理后易释放氰化物可达排放标准，漂白粉用量为２－４ｋｇ／ｔ废水。     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的探讨

试验了萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的反应。结果表明 ,显色温度在 2 5℃ ,显色时间为 40min ,通过标样分析 ,相对误差为 - 0 2 %。对 4个废水水样进行测定结果表明 ,回收率在 97%～ 10 2 %之间。     

原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉

通过对几种消解体系的对比 ,选择出铅、镉最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 双氧水体系 ;铜锌最佳的消解方法为硝酸 氢氟酸 高氯酸体系。不同方法既能达到全量分析的要求 ,又能使基体干扰降到最小。通过对标准样品的多次测定 ,测定值均在其保证值范围内 ,铅镉相对标准偏差为 2 2 %～ 7 2 % ,加标回收率在 83%～ 116 %之间 ;铜锌相对标准偏差为 2 6 %～ 4 5 % ,加标回收率在 92 %～ 10 3%之间。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,确定荧光检测器最佳发射波长为390nm,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件。在设定的色谱条件下,16种PAHs的检出限为0.11μg/L～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～14.4%。在南昌市布设5个大气采样点,测定PM2.5中多环芳烃含量,结果表明,八一广场多环芳烃总量值(29.497ng/m)3、苯并(a)芘平均浓度值(3.122ng/m)3、苯并(a)芘等效致癌浓度值(5.254ng/m)3最高。     

亚甲基兰分光光度法测定气态硫化氢方法研究

对气态污染物H2S测定方法亚甲基兰分光光度法进行了深入细致地探索研究,得出该方法最佳实验室测定条件,包括标准溶液和吸收溶液的选择,显色剂和样品的稳定时间,SO2、NOx对测定方法的影响以及样品的吸收效率等。实验结果表明,该方法校准曲线斜率为0.148～0.151吸光度/μgH2S·11mL,标准偏差1.2×10\+-3,环境监测样品回收率为84%～89%。     

流动注射-荧光熄灭法测定水中的铜

采用单通道流动注射 -新试铜灵荧光熄灭法测定水环境中重金属离子Cu(Ⅱ )。在新试铜灵的浓度为 2 5×10 - 5mol L ,激发波长为 2 81nm ,发射波长为 419nm下 ,Cu(Ⅱ )浓度为 0 12 5～ 5mg L范围内 ,荧光强度与Cu(Ⅱ )浓度呈线性关系 ,检出限 0 0 76mg L ,进样速率 90次 min ,对 3mg L的Cu(Ⅱ ) 10次测定的相对标准偏差为 0 32 %～ 2 97% ,河水和矿井水中加标回收率为 95 %～ 10 5 %。该方法选择性好 ,适合于水环境大批量样品中微量铜的快速测定