土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

原子荧光法测定土壤中汞方法改进

采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞,对ESS-2和ESS-3两个标准土壤样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~0.4%,加标回收率在85%~95%,同时空白样品测定的结果较低,表明该法满足实验要求。     

土壤挥发酚测定前处理方法的比较

从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

微波消解原子荧光法测定土壤中硒含量

建立了硝酸、盐酸和过氧化氢消解体系,对土壤样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定土壤中硒含量的方法。方法线性关系良好,检出限低,加标回收率93.8%~103.1%,标准样品平行测定7次的相对标准偏差7%,适用于土壤样品中硒含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

便携式测汞仪应急监测地表水中的汞

利用RA915+测汞仪应急监测地表水中的汞,通过对方法检出限、相对标准偏差、标准样品和样品加标回收率的测定,结果表明:此方法结果准确、操作简便、检出限低、分析速度快,能满足应急监测的需要,而且仪器体积小、重量轻、便于携带,适宜野外作业。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。