ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

超声萃取—高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

多环芳烃（简称PAHs）是一类具有致癌、致畸及致突变的持久性污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。实验采用超声萃取、用固相萃取柱（SPE-C18）进行净化处理土壤样品,用液相色谱-荧光检测技术对美国环保署（USEAP）优先监测的15种多环芳烃污染物进行定量分析。实验结果表明,该方法对15种PAHs的最低检出限为0.231μg/kg-3.846μg/kg,回收率为51.48%-69.84%,相对标准偏差为6.84%-11.92%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多环芳烃含量

建立了顶空固相微萃取(Head-space Solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定土壤中16种多环芳烃的快速分析方法。考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响。结果表明,最佳萃取温度40℃,萃取时间30min,加水量3:5(m L/g)。同时对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价,结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于5.05%,16种组分的回收率在82.8%~101.6%,检出限0.001~0.023μg/kg。该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的多环芳烃的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法。     

加速溶剂萃取-硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

通过加速溶剂萃取和硅胶柱净化等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器检测,可高效、快速、灵敏、准确地测定土壤中的多环芳烃。本方法检测限为0.005mg/kg(土壤10.0g),平均加标回收率范围为64.4%⁸8.8%,相对标准偏差小于20%。     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃及有机氯农药

根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同目数基质分散剂进行分析对比。最终确定:以快速溶剂萃取为基础,60目硅藻土作为基质分散剂,用丙酮∶正己烷(1∶1)作为萃取液,体积比为99%时萃取4次后,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-三重四级杆质谱的检测方法。该方法回收率为49. 92%～128. 28%,检出限为0. 00109～0. 00651 mg/kg,满足实际分析要求。     

顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。     

异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃

建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并［b］荧蒽(BbF)、苯并［k］荧蒽(BkF)、苯并［a］芘(BaP)进行了测定. 考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取效果的影响. 结果表明:在最佳试验条件下,Flt的检出限为1.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的检出限为2.5 ng/g. Flt的线性范围为2.5～500.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的线性范围均为12.5～500.0 ng/g. 相对标准偏差(RSD)为4.4%～13.7%(n9). 采用该方法分析了2种实际土壤中的4种多环芳烃,回收率为34%～90%.      

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定,方法的检出限在1.3×10-11～4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、6...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50~2.0μg/L,样品加标回收率为75%~98%,相对标准偏差为0.54%~8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,确定荧光检测器最佳发射波长为390nm,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件。在设定的色谱条件下,16种PAHs的检出限为0.11μg/L～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～14.4%。在南昌市布设5个大气采样点,测定PM2.5中多环芳烃含量,结果表明,八一广场多环芳烃总量值(29.497ng/m)3、苯并(a)芘平均浓度值(3.122ng/m)3、苯并(a)芘等效致癌浓度值(5.254ng/m)3最高。     

ASE-GPC-GC/MS同时测定土壤中16种苯胺类物质

该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5～10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021～0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%～96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%～90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。