连续流动分析法测定水和废水中的硫化物

依据IS010530：1992（E）的方法,用连续流动分析仪对多种样品（包括有色废水和标样）进行了测定。结果表明,硫化物的浓度在0～1．0mg／L的范围内,具有良好的线性,硫化物在线预处理系统使样品分析的速度大大提高,可分析20个样品／h,分析结果的相对标准偏差小于2．0,回收率92．3％～103．4％。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

浙江-闽北陆架沉积物硫酸盐还原菌及与生物地球化学因子关系的分析

采用ＭＰＮ法测定浙江－闽北陆架沉积物的硫酸盐还原菌（ＳＲＢ），结果表明，在表层其出现率和平均含量各为８４．２％和４３６．８个（细胞／ｇ（湿重）），浅层则各为４２．４％和１６４个／ｇ，近岸的南区表层和浅层沉积物ＳＲＢ出现率、平均含量分别为９３．０％、５７６个／ｇ和３３．３％、２６７个／ｇ；远岸的北区则分别为７５．０％、３０２个／ｇ和５３．３％、４１个／ｇ，分析了ＳＲＢ含量与相应样品中硫化物、有机质含     

离子色谱法测定水中硫酸盐质量控制指标研究

运用离子色谱法对硫酸盐的标准样品和实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：在0．5～230mg／L浓度范围内,标准样品的RSD≤3．0％,RSD’≤7．0％,RE≤±15％。实际样品0．5～210mg／L。RD≤4．0％,加标回收率范围为90％-115％。     

嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”的标准化验证研究

详细阐述了在制定行业标准《城镇排水设施气体的检测方法》（cJ／T307—2009）子项“甲基橙分光光度法测下水道中氯气含量”时,检测数据的标准化验证过程。通过统计分析基础检测数据。确定了方法检出限为0．025lrJIg／L,测定下限为0．10mg／L,测定上限为1．00nqmg／L。样品浓度为0．300mg／L时,重复性相对标准偏差1．5％,再现性相对标准偏差1．7％,相对误差0．51％±1．94％。浓度水平0．700mg／L时,重复性相对标准偏差0．70％,再现性相对标准偏差0．81％,相对误差-O．03％±0．96％,实测样品加标回收率95．2％～105％。各项技术指标满足预期目标,甲基橙分光光度法测定下水道中氯气含量可行。     

阴极溶出法测定海洋沉积物中硫化物

本文研究了阴极溶出伏安法测定海洋沉积物中硫化物的实验条件和测定方法。结果表明，沉积物样品经ＥＤＴＡ为配位剂提取后，释放出的硫离子在０．２ｍｏｌＮａＯＨ－０．３％ＥＤＴＡ－０．２％抗坏血酸底液中，于－０．８Ｖ呈现清晰且灵敏的阴极溶出峰。在硫离子浓度为２～１３５μｇ／Ｌ范围内，峰电流与硫离子浓度成线性关系。方法的精密度（相对标准偏差６．６％）和准确度（回收率９１．６～１０２％）符合环境监测的要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

锅炉烟尘脱硫技术研究

1概述矿物燃料中一般都含有相当数量的硫（“煤中约有0．5～6．0％），有的是无机硫化物，有的是有机硫化物，这种燃料燃烧时放出的硫，大部分是SO2，还有少部分SO3。空气中的SO2有75％以上来自固定源燃料的燃烧，而其中的80％又是燃烧的结果。据统计，“八五”期间鞍山市工业废气主要污染物排放量为209．76吨，其中以烟尘和二氧化硫为主，分别占排放量的62．11％和21．64％。一九九一年至一九九五年地区二氧化硫年日均值分别为0．8、0．108、0．110、0．134、0．092毫克／立方米，分别超国家二级标准0．33倍、0．08倍、0．83倍、1．23倍…     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

利用无色硫细菌氧化废水中硫化物的研究

本试验直接以硫酸盐还原相出水作为进水,采用升流式好氧生物膜反应器．在室温（１８—２２℃）条件下,研究了利用好氧无色硫细菌去除水中硫化物的可行性。试验表明,当硫化物容积负荷达到１２ｋｇ／（ｍ３·ｄ）（以Ｈ２Ｓ计,下同）．水力停留时间为２２ｍｉｎ．ｐＨ值为７—８、溶解氧浓度为５．０—５．５ｍｇ／Ｌ时,硫化物的去除率可达９０％以上,被去除的硫化物几乎全部转化为单质硫,同时有机物的去除率约为１０％。试验结果还表明,反应器内所需的溶解氧浓度和ｐＨ值的升高值分别与进水硫化物负荷和硫化物去除负荷里线性关系。     

两相厌氧工艺处理含硫酸盐有机废水的研究

采用硫酸盐还原－生物脱除硫化物－甲烷化的方法,考察了酸相反应器的运行效果,以及系统的操作条件和运行情况等。结果表明：①以拉西瓷环为填料的厌氧滤地作为酸相反应器,容积负荷可达５ｋｇ／（ｍ３·ｄ）,去除率为８０％;②在脱硫化物反应器中,硫化物去除率大于９０％,其中９５％的硫化物转化为Ｓ０;③甲烷相反应器ＣＯＤ容积负荷可达１５．８ｋｇ／（ｍ３·ｄ）,ＣＯＤ去除率为８３．３％。整体工艺ＣＯＤ去除率为８７．６％,去除率为９９．４％－１００％。     

泉州湾表层沉积物中残留DDTs污染现状及风险评价

运用GC／ECD对泉州湾表层沉积物下、上层共24个样品DDTs进行分析，结果表明：沉积物上层内湾、秀涂一石湖一线、外湾总DDTs浓度范围分别为3．23～25．23ng／g、4．13～10．36ng／g、0．03～0．84ng／g，平均浓度依次为13．88ng／g、7．78ng／g、1．72ng／g；下层分别为2．30～6．92ng／g、3．83～17．50ng／g、0．57～14．88ng／g，平均浓度依次为4．60ng／g、8．17ng／g、4．1lng／g。（DDD＋DDE）／DDTs比值为0．1l～1．00．上层沉积物DDE／DDTs比值远小于1。DDE／DDD表明降解主要处于厌氧环境下．污染物主要来自污水直接排放。风险评价表明，沉残留有机污染物毒性风险已经大于75％．会对泉州湾海产养殖产生一定影响。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

基于FIA的CODcr在线测定研究

利用流动注射分析方法（FIA）,建立了水样的化学耗氧量（COD）在线测定实验系统。采用K2C42O7和H2SO4溶液作为载流液,合适实验温度为170℃,压力为0．8MPa,吸收波长选择605nm。分别对低浓度、高浓度及高色度样品对应标准曲线进行了绘制。方法的相对误差为-2．7％～2．1％,相对标准偏差为1．02％～1．45％,回收率为98．5％～101．5％,分析结果具有较好的准确度与精密度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铊

本文应用石墨炉原子吸收光谱法（GF～AAs）测定生活饮用水中新增金属检测项目铊。通过一系列试验得出仪器检出限0．025ug／L,线性范围0—50ug／L。回收率91．5％-96．2％．精密度为1．51％-3．97％。结果方法可用于生活饮用水水样中铊的测定。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。