固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定牛羊粪便中的锌和铜

建立了微波消解火焰原子吸收光谱法测定牛羊粪便中的锌和铜的方法。锌和铜分别为0~1.00mg/和0~4.00mg/L,线性良好。该方法结果准确,操作简单,重现性较好。相对标准偏差2%,样品加标回收率为97%~105%。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 000℃,最佳灰化时间为8.0 s,最佳原子化温度为2 600℃,最佳原子化时间为2.8 s时,钡浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为2.7 mgkg,相对标准偏差为2.7%~5.4%,实际样品的加标回收率为89.5%~94.5%。     

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。     

火焰原子吸收法测定废水中的钴

研究采用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定废水中钴的方法.通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.方法的加标回收率为94.0％ ～ 108.0％,检出限为0.010mg/L.该方法简单可靠,干扰少,适合废水分析.     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2．04mg／L,加标回收率为94．5％,精密度为4．85％-6．81％。     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究

测定固体废物实际样品中的六价铬时,往往存在着三价铬的干扰。利用传统的酸消解前处理无法有效地去除三价铬的干扰。运用碱消解前处理虽然可以消除三价铬的干扰,但由于前处理过程中,溶出液有色且基本为黄色,对二苯碳酰二肼分光光度法造成较大干扰。故建立碱消解一火焰原子吸收分光光度法,本方法不仅解决了三价铬的干扰,并避免了溶出液对测定结果造成的误差。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

南京市郊设施蔬菜重金属含量及健康风险分析

采用火焰原子吸收光谱法测定了南京市郊2个设施蔬菜栽培基地蔬菜中的重金属含量,并与国内蔬菜标准进行比较;运用目标危害系数(the target hazard quotient,THQ)方法评价了当地居民摄食蔬菜导致的健康风险,并比较了成人和儿童居民THQ值大小.结果表明,蔬菜中Pb、Cd、Zn和Cu的平均含量分别是0.1...     

火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定

在水样锑的含量测定中,锑含量为12．69mg／L,其扩展不确定度为0．30mg／L（置信度95％,k=2）。火焰原子吸收法测定样品中锑的不确定度分量来源主要是标准溶液配制的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度及仪器引入的相对不确定度。     

间接火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝

Al3+在一定酸度及1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)存在的条件下,与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,通过测定水相残余铜,从而间接测定铝。本文利用这一原理,进行了火焰原子吸收光谱法测定水和废水中铝的试验。结果表明,铝浓度在0.1~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,方法检测范围为0.05mg/L~100mg/L。本法用于不同加标水样中铝的测定,相对标准偏差为3.2%~7.2%,加标回收率为94%~106%。方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测范围宽,检出限低,完全满足现行卫生标准对水体中铝检验的要求,且实验仪器普通易得,便于推广应用。     

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

上海无居民岛潮间带沉积物重金属污染状况评价

在对上海无居民海岛黄瓜沙、顾园沙、九段沙、大金山、小金山5个岛屿潮间带沉积物进行采样和分析的基础上,用火焰原子吸收分光光度法和原子荧光法分析了潮间带沉积物中的Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、As、Cr的含量。结果表明:(1)上海潮间带沉积物重金属含量有如下顺序;Zn>Cr>Cu>Pb>As>>Cd>Hg。(2)沉积物中重金属含量均处于较低水平,除黄瓜沙外,基本都保持在自然状态水平。(3)相关分析显示,Cr自然来源可能性较大,Cu,Pb,Zn,Hg,Cd,As来源与人为活动造成的影响存在一定关系。(4)潜在生态危害指数法表明:Hg,Cu,Pb,Zn,Cr,As六种元素的生态危害程度都较小,处在轻微生态危害范围,黄瓜沙和九段沙上沙段处Cd元素浓度已处于中等生态危害范围,总体上看,上海地区无居民海岛潮间带沉积物未受明显的重金属污染。     

江苏沿海浒苔中重金属含量及食用风险分析

在测定江苏沿海浒苔中重金属含量的基础上,对浒苔食用安全和健康风险进行了评价,为浒苔资源化利用提供了可行途径。实验采用无火焰石墨炉法和原子荧光法对江苏沿海地区浒苔样品中5种重金属进行了检测,并分析了其潜在的可能来源。结果表明,浒苔中5种重金属均有检出,Cu、Cd、Cr、Pb和As的含量范围分别为（7.01~10.85）×10-6、（0.61~1.77）×10-6、（3.97~9.39）×10-6、（1.34~4.74）×10-6和（0.78~1.66）×10-6（干重）。与相关报道相比,浒苔中Cu含量较低,Cd含量较高。Pb的含量超出国标22%~322%之间,As仅有一个点超出标准10.6%。相关性分析的结果表明浒苔中的重金属可能与沿海沉积物中重金属污染密切相关。浒苔安全与食用风险评价结果表明,多种重金属带来的健康风险皆低于5.0×10-5/a,近海捕捞的浒苔食用安全性较高。因此,目前江苏沿海重金属污染不会对市民食用浒苔带来健康风险。     

污泥堆肥施用对土壤及地下水影响研究

为探究北京市污泥堆肥产品施用对土壤和地下水的影响,采用原状土柱模拟降雨试验方法,研究了在污泥堆肥产品年施用量为3、6、12kg/m²的条件下,Cu、Cr、Ni、Zn、Pb、Cd、As、Hg 8种重金属元素的迁移和淋溶特征.结果表明,Cd淋溶后残留最少（6.1%~11.9%）,进入淋溶水最多（4.5%~7.3%）;Hg淋溶残留最多（16.0%~22.1%）,进入淋溶水最少（<0.1%）.Hg、Pb、Ni、Cd、Cu在0~20cm土壤层积累最多（52.0%~78.7%）;Cr、Zn、As则在20~40cm层积累最多（42.7%~53.2%）.8种元素在土壤中的含量均符合《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）限值.淋溶水中测得的6种重金属浓度由大至小依次为Zn > As > Cd > Cu > Pb > Cr,受堆肥施用量及降雨量共同影响.淋溶水中Cu、Cr、Ni、Zn、Pb 5种元素的浓度始终在《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）Ⅰ类水质范围内,Cd、As、Hg在Ⅲ类范围内.