自动消解仪-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬

本文研究了自动消解仪在土壤前处理时的条件,成功地将该方法应用于火焰原子吸收分光光度法测定标准样品及土壤样品中的总铬。     

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法总铬测定中火焰及共存金属影响探析

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法检测废水中总铬时存在共存金属干扰测定现象。本文通过一系列不同测试条件下的干扰实验及测定结果图表分析,阐述燃烧器状态与共存金属对测定影响,得出了空气乙炔火焰原子吸收分光光度法测定总铬时最佳检测条件,可以取得较高的仪器灵敏度及消除共存金属干扰。     

液相化学发光法测定淀山湖水中的微量铬

铬是水质监测项目之一。对人体而言,六价铬的毒性比三价铬大100倍;而三价铬对鱼的毒性却比六价铬大得多。因此,分别测定水中两种价态铬的含量,在环境分析中具有实际意义。目前,测定天然水中微量铬的方法有光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法等。这些方法中,有的需经分离,手续麻烦,且灵敏度低。化学发光法采用鲁米诺—过氧化氧     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

铬天青S-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定天然水中的痕量铬

胶束增溶分光光度法测定微量铬已有过报道。用铬天青S(CAS)测定铬的方法也有过报道。本文在此基础上研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,用CAS分光光度法测定痕量铬的适宜条件,提出了一个重现性好,灵敏度高,可直接测定三价铬及总铬的新方法。络合物的最大吸收波长在620纳米,表观摩尔吸光系数ε=9.5×10~4,桑德尔灵敏度为0.00055微克/厘米~2,铬含量在0—7微克/25毫升范围内符合比耳定律。     

水浴消解法测定水中总铬

采用比色管水浴消解水样以分光光度法测定总铬。结果表明：该法具有较高的氧化效率,精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铬的理想方法。     

重铬酸钾用量对硫铬氧化法测定土壤有机碳的影响

硫铬氧化法是在恒温加热条件下（135±2℃）,浓H2SO4介质中,用K2Cr2O7氧化土壤中的有机碳,通过分光光度法测定被还原的三价铬（Cr3＋）含量来计算出土壤有机碳的含量。实验发现适当增加重铬酸钾的用量可提高分析方法的测定上限,更好适应土壤有机碳的测定。     

阳极溶出伏安法、石墨炉原子吸收法测定海水中总铬的方法比较研究

铬是海洋水体中的痕量重金属之一,海水的高盐基体对铬的测定有严重的干扰,而且海水中同时存在Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),两种不同价态给测定也带来了一定难度。文章从Cr(Ⅲ)的氧化率、方法检出限、精密度、实际样品加标等方面对过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法与传统的MIBK萃取-无火焰原子吸收分光光度法进行了比较研究,发现两种方法在测试结果上无显著差异,但是过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法具有更高的精密度,更低的检出限,且对Cr(Ⅲ)的回收率略有提升。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼肉中铍和铊

探讨了鱼肉中铍、铊的测定方法。样品用硝酸-硫酸消解,溴水氧化,聚氨酯泡塑吸附富集消解液中铊,消解液中铍不被吸附,石墨炉原子吸收分光光度法测定铍和铊,结果满意。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

NaOH-Na_2CO_3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg(以0.5 g样品计),铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。     

固体废物六价铬分析样品碱消解快速前处理方法

提出一种固体废物六价铬分析样品快速前处理方法,其消解条件、样品分析与现行国家标准方法相同,不同的是,样品消解后,用离心方法替代过滤方法,能实现样品的快速、准确分析。     

修复药剂对碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤六价铬的干扰

生态环境部发布的HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》于2020年6月正式实施，是目前国内唯一的法定土壤和沉积物Cr （Ⅵ）测定方法。然而现有研究发现，修复后的Cr （Ⅵ）污染土壤测定结果存在假阳性或负偏差的问题。针对其中与溶解性Cr （Ⅲ）、淋洗剂（柠檬酸盐）和还原剂（FeSO₄、Na₂S₂O₅、Na₂S和CaS_x）相关的问题进行研究，结果表明:修复过程中产生的Cr （Ⅲ）在整个修复和检测过程中均处于过饱和状态，导致检测结果出现较小正偏差，存在误判风险。土壤对Cr （Ⅲ）的吸附作用对降低检测正偏差至测定下限以下起着至关重要的作用。柠檬酸盐能显著促进Cr （Ⅲ）溶解，可能导致正偏差。修复后土壤中残留的大量还原剂会在碱消解或pH调节过程中将提取的Cr （Ⅵ）还原为Cr （Ⅲ），导致显著的负偏差。火焰原子吸收分光光度法（FAAS）检测的正偏差程度较小且存在较大不确定性，不能抵消残留还原剂产生的负偏差。     

铬渣污染土壤清洗剂筛选研究

以3种不同质地的铬渣污染土壤(A土,B土和C土)为研究对象,探讨了4种清洗剂对污染土壤中Cr的清洗效果,并采用欧盟BCR三步顺序提取法,研究了不同清洗剂对土壤中各形态Cr的去除效果. 结果表明:同一污染土壤上4种清洗剂对总Cr的去除效果差别不大;低浓度清洗剂对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的去除效果与去离子水相当;高浓度清洗剂效果优于低浓度清洗剂,且高浓度清洗剂洗出的总Cr主要以Cr(Ⅲ)为主. 同一清洗剂对3种污染土壤的清洗效果为C土>B土>A土. 去离子水主要去除酸可提取态Cr;EDTA-Na₂对酸可提取态和可还原态Cr去除效果较好;柠檬酸去除的是酸可提取态、可还原态和可氧化态Cr;而HCl对各形态Cr都有所去除. 因此,对于酸可提取态和可氧化态Cr含量较高的A土,柠檬酸是最佳清洗剂;而对于酸可提取态Cr占优势的B土和C土,去离子水是最佳清洗剂.      

滤膜富集-超声波提取-二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬研究

建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%～18%,加标回收率为76%～92%,可应用于环境空气中六价铬的测定.     

铬污染土壤的微生物修复技术研究进展

介绍了土壤中铬的来源,存在形态,迁移转化及其对生物的危害,并重点阐述铬污染土壤的微生物修复机理:土壤中的Cr(VI)可以在微生物生物吸附、还原作用等作用下降低其生物可利用性和毒性,从而达到铬污染土壤修复的目的。针对微生物修复过程中存在的问题,提出了提高微生物修复铬污染土壤效果的措施,并对铬土壤污染微生物修复的发展趋势进行了展望。     

Fabrication of asymmetric poly (m-phenylene isophthalamide) nanofiltration membrane for chromium(VI) removal

The feasibility of employing nanofiltration for the removal of chromium(VI) from wastewater was investigated. Poly (m-phenylene isophthalamide) (PMIA) was used to fabricate asymmetric nanofiltration membrane through the phase-inversion technique. Scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) were used to characterize the obtained membrane, and the both confirmed a much smoother surface which could reduce membrane fouling. The PMIA membrane showed di erent rejections to electrolytes in a sequence of Na2SO4 > MgSO4 > NaCl > MgCl2, which was similar to the sequence of the negatively charged nanofiltration membranes. Separation experiments on chromium(VI) solution were conducted at various operating conditions, such as feed concentration, applied pressure and pH. It is concluded that chromium(VI) could be e ectively removed from chromiumcontaining wastewater by the PMIA nanofiltration membranes while maintaining their pollution resistance under alkaline condition.     

Chromium-induced membrane damage: protective role of ascorbic acid

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｃｈｒｏｍｉｕｍｐｌａｙｓｄｕａｌｒｏｌｅｉｎｎａｔｕｒｅ .Ｔｈｅｃｈｒｏｍｉｕｍ (Ⅲ )ｉｓｅｓｓｅｎｔｉａｌｆｏｒｇｌｕｃｏｓｅａｎｄｌｉｐｉｄｍｅｔａｂｏｌｉｓｍ(Ｃｈｏｒｖａｔｏｖｉｃｏｖａ ,1993) .Ｏｎｔｈｅｏｔｈｅｒｈａｎｄ ,ｅｘｃｅｓｓｉｖｅｉｎｔａｋｅｏｆｃｈｒｏｍｉｕｍ (Ⅵ )ｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｒｅｐｏｔｅｎｔｔｏｘｉｃａｎｄｃａｒｃｉｎｏｇｅｎｉｃｔｏｔｈｅｂｏｄｙ (ＤｅＦｌｏｒａ ,1990 ) .Ｈｅｐａｔｉｃａｎｄｒｅｎａｌｔｏｘｉｃｉｔｙｉｓｔｈｅｍｏ…