碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

悬浮液进样FAAS法测定黄棕壤中的微量铜

本文采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定黄棕壤中微量铜 ,并对样品的研磨时间、悬浮液浓度、酸度选择及校正方法等进行了探讨。实验表明 :该法的检出限 (K =3)为 0 .12μg· g-1,精密度 (RSD)为4.6 % ,加标回收率为 98～ 10 6 % ,对水系沉积物 GSD5、GSD6标准样品测定结果与推荐值吻合。     

热解塞曼原子吸收光谱法与原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的总汞

采用热解塞曼原子吸收光谱法和微波消解原子荧光光谱法,测定土壤和沉积物中的总汞,两种方法均有较好的检出限、准确度和精密度。经t检验,两种方法不存在显著性差异。微波消解原子荧光光谱法整个实验过程费时耗力,而热解塞曼原子吸收光谱法可以直接测定,操作简单,测量时间短,既经济又环保。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

两种方法测定固定污染源废气中铅的对比研究

以石英纤维滤筒采样,采用硝酸-氢氟酸消解体系,建立了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固定污染源废气中铅的分析方法。分别对两种方法的波长选择、干扰因素、标准曲线、检出限、准确度和精密度等方面进行了对比研究,并对两种方法的测定结果进行t检验。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于固定污染源废气中铅的含量测定。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

环境样品中汞的最佳消解方法选择

本文通过选取（COD〈5ug／L、5-10ug／L、10-50ug／L、〉50ug／L4个范围内的水样，分别用4种消解方法：直接加硝酸法、溴酸钾、澳化钾法、高锰酸钾-过硫酸钾法（近沸保温法和煮沸法）进行汞的测定。通过测定结果对比，确定了在不同COD值的情况下，选择冷原子吸收光谱法测汞的最佳条件。     

水中铅的测定——流动注射氢化物原子吸收光谱法

目前水质分析部门对测定水中铅一般采用双硫腙比色法和原子吸收光谱法这两种方法,但都需要萃取、分离富集等繁琐的操作手段,分析时间长,用样品量大,有机溶剂污染环境等弊端。本文采用流动注射、氢化物原子吸收测定铅,它具有分析速度快、灵敏度等优点,回收率在95%-102%。     

BI废水制取己二酸过程中分解反应催化剂的研究

以环己烷空气氧化装置产生的酸性洗涤废水(BI有机废水)为原料,通过分析不同条件下分解氧化产物组成,考察了分解反应催化剂种类、用量及分解反应时间对产物二元酸的分布及己二酸表观收率的影响。试验结果表明,在钴盐存在下使BI有机废水浓缩液回流反应120min以上,再经硝酸氧化可使由BI有机废水制取己二酸的表观收率达到BI有机废水总质量的10%～12%。     

Degradation of bisphenol-A using ultrasonic irradiation assisted by low-concentration hydrogen peroxide

This study investigated the degradation of bisphenol-A (BPA) by ultrasonic irradiation in the presence of different additives (H2O2,air bubbles and humic acid) under various operating conditions,i.e.,ultrasonic frequency,power intensity and power density.The results demonstrated that the BPA degradation followed pseudo first-order kinetics under different experimental conditions.The optimum power intensities were 0.9,1.8,and 3.0W/cm 2 at the frequencies of 400,670,and 800 kHz,respectively.At the fixed frequ...     

活性污泥中一氧化氮还原酶的提取和测定优化

通过正交实验,研究了超声破碎法和低温高压破碎法提取一氧化氮还原酶（nitric oxide reductase,nor）的活性,分析了超声强度和次数,破碎压力和次数,裂解液的添加量等因素对于胞内可溶性蛋白和核酸（DNA）的释放与提取nor活性的影响.根据活性污泥中酶的催化特性以及其他实验条件,完善了nor催化活性的测定方法.结果表明超声法提取nor的参数应设定为,超声次数为100次,超声强度为500W,裂解液的添加量为0.1mL.低温高压破碎法提取nor的参数应设定为破碎次数为4次,破碎压力为50MPa,裂解液的添加量为0.1mL.低温高压破碎法下的胞内可溶性蛋白和DNA的释放量与nor的最大催化活性要高于超声破碎法.此外,在nor催化活性的测定方法中,nor活性测定终点时间应为15min.     

活性炭表面改性及其对磷(V)吸附性能的研究

以硝酸、氢氧化钠、氯化铁、海藻酸钠(SA)为改性剂,采用浸渍法制备了六种改性粉末活性炭,研究其对磷(V)的吸附性能。结果表明,以FeCl3直接改性和NaOH/FeCl3复合改性的粉末炭(分别标记为PAC-3和PAC-6)对磷(V)的吸附能力最强,在室温下,处理质量浓度为30 mg/L的磷(V)溶液25 mL,pH为5.0,PAC-3用量为0.4 g,吸附90 min,吸附率可达99%,吸附后的PAC-3可用0.1 mol/LNaOH溶液洗脱再生。共存物质中,NaNO3没有影响,Na2SO4抑制作用不大,Na2CO3和C(rⅥ)有增强作用,其中C(rⅥ)的增强作用显著。吸附机制是静电吸引、离子交换和络合反应共同起作用,以络合反应为主。     

以城市污泥为基质制备氧化石墨烯的响应面优化

城市污泥中含有丰富的有机质,能够为氧化石墨烯的制备提供碳源。采用改进的Hummers法以城市污泥为基质制备氧化石墨烯(GO)。在单因素实验基础上,通过响应面法对碳粉用量、KMnO₄用量、H₂SO₄用量以及超声时间多因素影响下的GO制备条件进行优化,其最优制备条件为:碳粉用量3.22 g、KMnO₄用量4.12 g、H₂SO₄用量22.63 mL、超声时间7.61 h。扫描电镜和红外光谱分析表明,响应面优化条件下制备的GO具有明显的片层状结构,在3400,1400 cm-1左右处为O-H (羟基)的特征峰,1700 cm-1出现C=O (羰基)的特征峰,1200 cm-1左右出现C-O (环氧基)的特征峰,符合传统材料制备的GO特征。以城市污泥为基质成功制备出GO,为城市污泥的资源化利用提供了新的方向和理论基础。     

锰铈脱硝催化剂的制备及其再生性能研究

采用等体积浸渍法制备了一系列Mn-Ce-Ox复合氧化物脱硝催化剂用于NH3选择性催化还原(NH3-SCR)NO。考察了Mn/Ce摩尔比、焙烧温度、H2O和SO2对Mn-Ce-Ox复合氧化物脱硝催化剂活性的影响及催化剂中毒再生性能。结果表明:当NH3:NO=1:1,空速为5 000 h-1,550℃焙烧制得的Mn/Ce摩尔比为5∶1的Mn-Ce-Ox复合脱硝催化剂活性最佳,活性温度窗口为100~260℃,在此温度区间内催化剂活性大于90%。200℃时,Mn-Ce-Ox复合催化剂活性最高为97.84%;在10%(V/V)H2O蒸汽和300×10-6SO2共存条件下,200℃时,催化剂活性在开始反应2.5 h内迅速下降至53%左右,并在之后的6 h内没有明显变化;中毒催化剂经常温水洗再生处理、质量分数为3%的硝酸溶液再生处理和550℃焙烧2 h再生处理后200℃活性均能恢复到90%以上,其中中毒催化剂经质量分数为3%硝酸处理后活性恢复率最高。     

Combined alkaline and ultrasonic pretreatment of sludge before aerobic digestion

Alkaline and ultrasonic sludge disintegration can both be used as pretreatments of waste activated sludge (WAS) for improving the subsequent anaerobic or aerobic digestion. The pretreatment has been carried out using different combination of these two methods in this study. The effect was evaluated based on the quantity of soluble chemical oxygen demand (SCOD) in the pretreated sludge as well as the degradation of organic matter in the following aerobic digestion. For WAS samples with combined pretreatment, the released COD was in high level than those with ultrasonic or alkaline treatment. When combined with the same ultrasonic treatment, NaOH treatment resulted in more solubilization of WAS than Ca(OH)2. For combined NaOH and ultrasonic treatments with different sequences, the released COD were in the order: simultaneous treatment > ultrasonic treatment following NaOH treatment > NaOH treatment following ultrasonic treatment. For simultaneous treatment, low NaOH dosage (100 g/kg dry solid), short duration (30 min) of NaOH treatment, and low ultrasonic specific energy (7 500 kJ/kg dry solid) were beneficial for sludge disintegration. Using combined NaOH and ultrasonic pretreatment with the optimium parameters, the degradation efficiency of organic matter was increased from 38.0% to 50.7%, which is much higher than with ultrasonic (42.5%) or with NaOH pretreatment (43.5%) in the subsequent aerobic digestion at the same retention time.     

长江输送颗粒态磷的生物可利用性及其环境地球化学意义

模拟不同采样时间长江输送悬浮态颗粒物实验,通过测定藻类增长潜力来讨论颗粒态磷的生物可利用性.结果表明,悬浮物中生物可利用磷(SSBAP)含量在不同采样时间(2001年2月、5月、12月和2002年8月)的平均值分别为(288 3±49 4),(228 2±38 2),(251 6±32 9)和(182 0±8 1)mg·kg-1.不同藻种的SSBAP BAP平均值为:铜绿微囊藻(Microcystisaerugilnosa)54 2%,斜生栅藻(Scendesmusobliquus)60 3%.在4次采样中,通过大通站的BAP浓度均大于水体富营养化的限制值(0 02mg·L-1),说明SSBAP对长江流域、河口及近海区营养盐的贡献是不容忽视的,颗粒态磷是长江河口及近海区富营养化的潜在污染源,它对河口及近海的生态环境造成很大影响.     

花状软锰矿的超声合成及其对亚甲基蓝的脱色性能

首次通过操作简便成本低廉的超声方法合成花状软锰矿(MWs).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及能量散布分析仪(EDS)等测试手段对其结构和形貌进行表征.研究了MWs对偶氮染料亚甲基蓝(MB)的脱色性能,考察pH值、反应时间、MWs投加量以及MB初始浓度等影响因子对脱色效果影响.结果表明,MWs对MB具有优良的脱色性能,90min达到近100%的脱色率,无需使用H2O2或者UV灯和超声等其它辅助设备,这明显优于其他催化剂,如Mn3O4/H2O2需3h达到99.7%最大脱色率、ZnS/CdS在光照下需6h最大脱色率仅为73%、硫改性的TiO2光照下需4h才能达到近100%的脱色率.     

初始pH值对正渗透浓缩城市污水和回收磷的影响

为实现从城市污水中回收磷和水资源并同时减少后续处理反应器容积的目的,采用正渗透膜对城市污水进行浓缩,并探究城市污水的初始pH值对浓缩效果和磷回收的影响.首先采用合成城市污水进行正渗透浓缩试验,当提高原料液（FS）的初始pH值至9.5时,FS体积浓缩接近初始体积的1/10后,膜上及垫网上吸附磷含量约为其初始总量的44%,有利于磷的回收.当采用实际城市污水作为FS时,在初始pH值为9.5条件下进行浓缩后,污染膜面存在松散团聚的圆球颗粒,使得该条件下膜面污染物更易被洗脱,膜清洗后水通量高于不调节pH值条件下的水通量.膜原位超声清洗后,浓缩污水变为悬浊液,经静置沉降后收集沉淀物,其主要成分为CaCO₃、鸟粪石和磷酸镁类物质.当初始pH值为9.5时浓缩所得沉淀物中的CaCO₃和鸟粪石含量更高.调节城市污水初始pH值至9.5左右,对其进行三轮42h的连续运行浓缩后,污水的体积浓缩倍数约为8倍,磷回收率可达到63.9%.浓缩结束后,对膜先后进行原位超声清洗和碱洗加酸洗的化学清洗,清洗后膜通量约为初始通量的78%.浓缩后污水的pH值在8.5~9.1之间,且COD/TN值明显提高（从3.6至11.5）,有利于后续的生物脱氮除磷.