NH_3·H_2O-KI改良法测定水中溶解氧

本方法在原测定溶解氧方法的基础上进行了改进,用 NH_3·H_2O—KI、H_2SO_4—H_3PO_4分别代替了原方法中的 NaOH—KI、H_2SO_4;同时作了样品空白,校正了氧化还原物质产生的干扰。据实验:1mg/1Fe~(2+)、0.5mg/1NO_2~-及浓度不太高的 S~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、Cl_2对测定不产生干扰。对蒸馏水、自来水、废水进行测定,均获得满意结果。     

水中亚硫酸根、硫离子和硫代硫酸根离子的高速液相色谱分析

工业废水和污水中普遍存在着含硫化合物。S~(2-)的测定普遍采用碘量滴定法,但SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及多种有机物的存在使测定受到干扰。SO_3~(2-)的测定常采用碘化钾-碘酸钾滴定法,而S~(2-)及其他可氧化物又会使滴定结果偏高。为了在共存状态下分别测定这三者的量,必须将S~(2-)以锌盐或镉盐的形式沉淀下来,从滤渣中测定S~(2-)的含量,在滤液中再分别测定SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的总量和S_2O_3~(2-)的分量,过程十分繁杂。用亚甲基兰比色法测定S~(2-),条件要求严格,且硫代硫酸盐浓度高于10 mg/l时会阻碍显色,当硫化物自身     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

吹气分离法测定水样中硫化物方法的改进

<正> 目前在环境监测中硫化物的测定,常采用锌盐沉淀、加热吹气分离干扰物质,再用碘量法或亚甲基兰分光光度法测定。实验证明,锌盐沉淀—碘量法测定硫化物,不适用于严重污染、含大量氧化还原性物质及带色水样。加热吹气分离法分离干扰物质,操作烦琐,且回收率低,结果重现性差。本文对酸化吹气法中反应酸度,作用时间,干扰物质、硫离子的抗氧化性能,吸收液的选择等方面进行了试验,拟定了一个设备简单,操作简便,快速,回收率较高的酸     

制革废水中硫化物含量测定方法的探讨

<正> 一、前言制革废水是一个较为复杂的污水体系,它含有多种化合物、皮蛋白、毛蛋白、木质素、动物性脂肪、烤胶、血浆、NaOH、NaCl、Na_2S、Na_2S_2O_3、K_2Cr_2O_7、石灰等。其中元素硫有多种形态,例如:S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_4~(2-)、S和有机硫等共处于一个复杂的动态平衡中,它们互相转化和制约,而且S~(2-)离子在空气中易缓慢氧化。因此,污水中硫化物测定时有许多干扰因素存     

远红外陶瓷在环保中的应用

碘量法用于测定化纤生产排放废水中的硫化物，往往由于废水含有较高浓度的还原性物质(如亚硫酸盐等)，预处理(如硫化锌沉淀-过滤-酸化-吹气分离法)分离不完全，出现干扰而导致分析结果偏高^[1]。笔使用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤硫化锌沉淀可有效消除化纤生产排放废水基体对碘量法测定硫化物的干扰。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

北京市PM_(2.5)组分SO_4~(2-)浓度的时空分布及来源分析

采用观测与数值模拟相结合的方法并查阅大量文献,系统分析了北京市SO_4~(2-)时空分布、转化及来源特征,结果表明:近年来北京市SO_4~(2-)年均浓度在8.85~25.13μg/m3;2013年北京市SO_4~(2-)浓度整体呈现出重污染日>冬季>春、秋季>夏季的特征,日变化上SO_4~(2-)浓度呈现双峰型分布,空间分布上SO_4~(2-)浓度呈南北梯度分布特征;2013年北京市SOR年均值在0.36~0.44,重污染日SOR平均值在0.40~0.46;2013年北京市年均SO_4~(2-)本地、外来源、背景及边界条件分别贡献34%、57%、9%;重污染日SO_4~(2-)本地、外来源、背景及边界条件分别贡献18%、77%、5%;外来源对北京市SO_4~(2-)浓度起着更为重要的作用。     

污水中硫代硫酸盐 亚硫酸盐共存时的测定

通过试验,改进和验证了污水中硫化物、亚硫酸盐及硫代硫酸盐共存时S_2O_3~(2-)和SO_3~(2-)的测定方法。S_2O_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的回收率分别为95.6％～103％和93.5％～100％;变异系数为0.7％～1.8％和1.0％～2.5％。适用于污水中硫代硫酸盐和亚硫酸盐共存时的分析。     

二氧化氮气体氧化亚硫酸根的反应机理

在有氧和无氧条件下,利用罗曼光谱测定反应生成物的方法,研究了NO_2和含SO_3~(2-)溶液的反应饥理。反应的生成物中含有NO_2~-、SO_4~(2-)和S_2O_6~(2-),反应的初始产物是NO_2~-离子和SO_3~(·-)基团:NO_2+SO_3~(2-)→NO_2~-+SO_3~(·-)。SO_3(·-)基团可以进行重组,或与氧反应生成SO_3~(·-)基团。在无氧条件下,[SO_3~(2-)]/[S_2O_3~(2-)]=1.8士0.3,反映SO_3~(·-)基团重组的反应如下: SO_3(·-)+SO_3~(·-)→S_2O_6~(2-)或SO_3~(·-)+SO_3~(·-)→SO_3~(2-)+SO_3,研究结果表明NO_2与SO_3~(2-)的反应生成了SO_3(·-)和SO_5~(·-)基团,由此提出了在适当条件下,这个反应能有效地氧化大气微粒中的S(Ⅳ)。     

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法.主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证.     

COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响

采用间歇试验方式,研究了COD/SO_4~(2-)值对硫酸盐废水厌氧消化的影响。试验结果表明,COD/SO_4~(2-)值是影响厌氧消化处理效果的主要参数。本试验中,COD/SO_4~(2-)>15,硫酸盐还原作用对厌氧反应器影响甚微;COD/SO_4~(2-)=5—15时,硫酸盐还原作用对厌氧反应器产生轻度抑制,相对产甲烷率为79.2％—94.7％;COD/SO_4~(2-)=0.5—5时,反应器受中度抑制,相对产甲烷率为61.6％—79.2％;COD/SO_4~(2-)<0.5时,反应器受严重抑制。COD/SO_4~(2-)≥1时,相对产甲烷率与COD/SO_4~(2-)值之间有很好的线性关系。     

NaOH-H_2O_2吸收离子色谱法测定水中硫化物

用小型抽气泵作动力,氮气或空气作载气,室温下将H_2S气体从烧瓶中随载气抽出,NaOH-H_2O_2溶液吸收。H_2S在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~(2-),离子色谱测定SO_4~(2-),换算成S~(2-)含量。方法的准确度和精密度均令人满意。取200ml水样,用15ml吸收液,检出限为0.005mg/L(S~(2-)),适用于地下水、地表水和污染源废水的监测。     

WO_3对V_2O_5/TiO_2-ZrO_2催化剂NH_3-SCR脱硝的影响

采用共沉淀法制备TiO_2-ZrO_2固溶体浸渍法负载WO_3和V_2O_5得到一系列V_2O_5-(x%)WO_3/TiO_2-ZrO_2催化剂。利用比表面积测定(BET)、X射线衍射(XRD)、原位漫反射傅里叶变换红外光谱(In situ DRIFTS)、程序升温脱附(NH_3-TPD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)等表征技术,结合脱硝性能测试,研究催化剂的表面特性、微观结构及脱硝活性;同时针对优选出的脱硝性能较好的催化剂,研究SO_2和H_2O对其活性的影响。结果表明:WO_3的负载增强了催化剂孔隙结构的稳定性和Lewis酸的强度。当WO_3含量为9%时,催化剂的孔隙结构最稳定,表面-NH_2活性物种最多,NH_3的吸附量最大脱硝活性最高,在300~400℃的温度窗口平均保持在92%以上。而当烟气中同时含有SO_2和H_2O时,催化剂活性会显著下降,且中毒不可逆。     

Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)对异养反硝化污泥的胁迫效应

反硝化菌是反硝化作用的驱动者,探明Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)对异养反硝化污泥(HDS)的胁迫效应,有助于含盐废水生物脱氮技术的研发和优化.选用硝酸盐还原酶(周质酶)和碱性磷酸酯酶(胞内酶)作为指标,考察了不同Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)浓度对HDS酶活的影响;通过观测HDS中的活菌水平和细胞形态,考察了不同Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)浓度对HDS微生物细胞结构的影响.结果表明,Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)对HDS硝酸盐还原酶的半抑制浓度分别为0.15、0.12和0.05mol/L,对碱性磷酸酯酶的半抑制浓度为1.14、0.75和0.49mol/L;高浓度Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)导致HDS微生物细胞膜结构破损,通透性增加,细胞物质外泄.阴离子对HDS的胁迫可分为渗透胁迫和电荷胁迫,渗透胁迫造成HDS中功能酶失活,电荷胁迫造成HDS中细胞膜破损,细胞物质外泄.     

热处理天然褐铁矿制备γ-Fe2O3及其NH3-SCR活性探究

以天然褐铁矿为前驱体,通过热处理制备γ-Fe_2O_3作为NH3-SCR催化剂.借助XRD、XRF、XPS、NH3-TPD、FR-IR等表征方法,考察反应温度、褐铁矿中的锰氧化物以及H_2O和SO_2对催化剂选择催化还原NO活性的影响并与α-Fe_2O_3作对比.结果表明,由于γ-Fe_2O_3表面比α-Fe_2O_3具有更强的酸性,使得γ-Fe_2O_3的脱硝温度窗口(200~350℃)宽于α-Fe_2O_3(200~300℃),且在活性温度窗口下,催化剂脱硝效率达到99%以上;γ-Fe_2O_3催化剂中少量MnO_2的存在,提高了催化剂低温段(100~200℃)脱硝活性,降低了高温段(400~450℃)脱硝活性;SO_2的存在会使γ-Fe_2O_3的脱硝温度窗口向高温区偏移100℃、体积分数为5%的H_2O对脱硝反应的抑制作用很小,但当SO_2和5%H_2O同时存在,尤其是SO_2的体积分数达到0.12%时,硫酸铵盐类的迅速生成会大大降低γ-Fe_2O_3的脱硝活性;此外,γ-Fe_2O_3经过NH3-SCR反应后,其磁化率略有降低,催化剂仍然具有磁回收循环利用的潜力.     

Fe~(2+)/S_2O_8~(2-)氧化法改善污泥脱水性能研究

采用亚铁离子活化过硫酸盐调理污泥,探究其对污泥脱水性能的影响。以CST降低率和污泥沉降比为评价指标,借助响应面法的Box-Behnken试验设计,考察各实验因素对污泥脱水性能的交互影响,确定最优工艺条件,并对脱水机理进行分析。结果表明:Na_2S_2O_8投加量为125.24 mg/g DS,Fe~(2+)投加量为32.86 mg/g DS,pH值为6.8时,CST降低率达到89.35%,污泥脱水性能最好,三因素交互作用明显。对调理前后污泥样品的分析测试结果表明,该过程主要是Fe~(2+)活化激发S_2O_8~(2-)产生强氧化自由基SO_4~-·,将团聚紧密的污泥絮体破解为碎片状,形成孔洞结构,附着在污泥颗粒上的胞外聚合物发生溶解,这些变化有利于结合水的脱除。     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

Na2S2O8/NaClO2复合吸收液工业脱硝新方法

针对氮氧化物排放标准日益严格而现有脱硝技术不能满足要求的现状,提出了Na_2S_2O_8/NaClO_2复合吸收液脱硝的新方法。在小型鼓泡反应器中进行脱硝实验,讨论了Na_2S_2O_8和NaClO_2浓度、反应温度、溶液pH、NO浓度等因素对NO脱除效率的影响,在此基础上分析了复合吸收液的脱硝机理。通过比较复合吸收液与单一吸收液的脱硝效果和成本,探究其在脱硝方面的工业应用前景。实验结果表明:当吸收液初始pH为5,Na_2S_2O_8浓度为0.05 mol/L,NaClO_2浓度为0.0025 mol/L,反应温度为50℃时,NO脱硝率可达95%;复合吸收液ClO~-_2、ClO_2、S_2O~(2-)_8共同参与NO的脱硝反应,中间产物ClO_2担负了重要氧化吸收作用,显著地提高了脱硝效率;Na_2S_2O_8/NaClO_2复合吸收液比单一吸收液脱硝成本低、效率高,工业应用前景良好。     

选矿药剂水杨羟肟酸光解及UV/K2S2O8降解的研究

针对选矿废水中有机浮选药剂的残留可能导致水体污染等环境问题,该文通过自然光解及UV/K_2S_2O_8降解的方式处理典型选矿药剂水杨羟肟酸,以期为选矿废水中残余药剂的处理提供技术支持。结果表明:在自然光辐照20 d后,水杨羟肟酸去除率不足50%;300 W的UV光照60 min后,可去除水杨羟肟酸近20%;而相同条件下,UV/K_2S_2O_8协同体系则使水杨羟肟酸去除率达95%以上,且该体系对水杨羟肟酸能够进行有效矿化;过硫酸钾浓度越高,水杨羟肟酸降解效果越好;p H对水杨羟肟酸的降解有显著影响:在UV体系中,强酸、强碱均有一定促进作用,弱酸、弱碱表现出抑制作用;在UV/K_2S_2O_8体系中,弱酸、弱碱则更有利于水杨羟肟酸的降解;Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、HCO_3~-、Si O_3~(2-)5种阴离子和Mg~(2+)、Ca~(2+)、Na~+、K~+4种阳离子对水杨羟肟酸去除均表现出抑制作用。通过高效液相色谱分析发现,水杨羟肟酸经UV/K_2S_2O_8降解主要产生水杨酸及邻苯二酚等中间产物。