抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量

采用抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量,通过预处理、色谱仪器配置以及色谱条件的优化选择试验,确定最优试验条件,实现甲醇中铵离子的良好分离和定量.该方法相对标准偏差小于2.86%,加标回收率为102.04%—105.60%,方法测定下限0.0063 mg·L~(-1),满足工艺生产分析需求.     

离子色谱的发展趋势

离子色谱法作为一种可以信赖的,有时甚至是唯一可行的分析方法,在环境、制药及工业金属分析诸行业中已经得到广泛的应用.虽然离子色谱已经是一种为人们所熟知、成熟的例行分析方法,但近年来,该方法又取得了很大的进展.各种先进技术,如梯度离子色谱法已为许多研究人员所采用,工艺流程分析应用的重要性正在增加,并将对今后若干年内离子色谱仪器的设计方向产生影响.为此,我们请美国Texas Tech University(Lubback,TX)P.Dasgupta先生谈谈有关今后离子色谱的发展趋势,以及在购买离子色谱仪方面的一些见解.     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

聚硅离子与聚铝离子在稳定胶体中的相互作用

稳定胶体态的硫硅聚铝和氯硅聚铝是性能优良的絮凝剂，体系中含有聚硅离子和聚铝离子。红外光谱测试固有的Ｓｉ－Ｏ特征峰随聚铝离子的引入逐渐衰减，变成较宽的带，聚硅离子与聚铝离子间存在着一种非离子性的键合作用，电镜摄像观察证实了这一结论。     

离子色谱法测定海水中的铵离子

采用新型柱填料的阳离子色谱柱，改善了铵离子与钾离子，钠离子的分离度，消除了大量钾离子和钠离子对铵离子测定的干扰。在硫酸和甲烷磺酸两种分离体系中，铵离子的检出限分别达到０．１ｍｇ．ｌ＾－１和０．０５ｍｇ．ｌ＾－１，线性范围分别为０．２－５０ｍｇ．ｌ＾－１和０．１－５０ｍｇ．ｌ＾－１。在两种淋洗条件下测定复杂基体海水中的铵离子，所得结果一致，该方法简便易行，灵敏度高。     

海带对镉、铅的吸附作用及其机理

利用大型海藻海带(Laminaria japonica)作为可降解性生物吸附材料,对有害重金属镉离子和铅离子的吸附作用和机理进行了研究.结果显示,通过电位差滴定法,得到海带的酸性基数量为1.25mmol.g-1,其解离常数为0.18 mmol.l-1.对平衡吸附量与pH的关系进行了模型模拟.海带对于金属离子的吸附为Bidentate型,吸附平衡常数分别为5.72×103L.mol-1,6.28×104L.mol-1.同时,采用拟二次速度模型对镉离子和铅离子的吸附速度进行了模拟,得到的吸附速度常数分别为0.010 min-1,0.014min-1.结论,海带对二价镉、铝离子的吸附量大于很多其它藻类吸附剂,对它的研究可为重金属化湖泊水质的改善和生态修复提供参考依据.     

离子色谱法测定盐酸丁咯地尔中氯离子和溴离子

盐酸丁咯地尔是末梢血管扩张药物,可以改善缺血组织的血流,用于脑血管及外周血管疾病.测定主药丁咯地尔的含量包括气相色谱和液相色谱的方法[1],而其中的氯离子和杂质溴离子含量的测定方法鲜有文献报道,准确测定氯离子的含量有助于主药含量的确定,而监控杂质溴离子的含量能够较好地控制药物的品质[2],保证病人的用药安全.     

离子强度对恒电荷土壤胶体吸附Cu2+和Pb2+的影响

采用平衡法研究了离子强度、表面电位对恒电荷土壤胶体吸附Ｃｕ２＋和Ｐｂ２＋的影响．结果表明,离子强度越小,表面电位越高,土壤胶体对Ｃｕ２＋和Ｐｂ２＋的吸附量越大．在离子强度小于１．０ｍｏｌ·ｋｇ－１范围内,土壤胶体对Ｃｕ２＋和Ｐｂ２＋的吸附包括静电吸附和专性吸附;离子强度大于１．０ｍｏｌ·ｋｇ－１以后,土壤胶体对Ｃｕ２＋和Ｐｂ２＋的吸附受专性吸附控制．     

溶液中多种金属离子共存对毛木耳生物吸附能力的影响

用毛木耳(Auricularia polytricha)菌丝体的死细胞作为生物吸附剂吸附溶液中的Cd 2+、Cu 2+和Pb 2+.用原子吸收分光光度计测定吸附前后溶液金属离子的变化,研究了溶液中两种离子共存对毛木耳吸附能力的影响.结果表明:溶液中Pb2+的存在抑制了毛木耳对Cd2+的吸附,是负向干扰;Cd2+的存在促进了毛木耳对pb2+的吸附,是正向干扰;Cu2+的存在促进了毛木耳对pb2+的吸附,是正向干扰;Pb2+的存在抑制了毛木耳对Cu2+的吸附,是负向干扰;Cd2+对Cu2+的影响作用不如Cu2+对Cd2+的影响明显.实验结果为毛木耳作为重金属污染废水的处理材料提供理论依据.     

西安市春季大气细粒子的质量浓度及其水溶性组分的特征

为了探讨西安市春季大气细粒污染物的污染水平及水溶性组分的特征及来源,2005年3—5月对西安大气PM2.5进行了观测,并应用离子色谱对其中的水溶性组分进行了分析。结果显示,西安市春季大气PM2.5的质量浓度为159.9μg·m-3。分析的11种阴阳离子(Na 、NH4 、K 、Mg2 、Ca2 、F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-和SO42-)质量浓度占PM2.5的30%,表明水溶性组分是大气细粒子的主要组成之一。NH4 、SO42-和NO3-为水溶性离子的主要组分,其平均质量浓度分别为6.6、20.1和7.6μg·m-3,在总水溶性离子中的百分比分别为12.4%、47.4%和16.9%,SO42-和NO3-质量浓度与能见度有较好的负相关性,表明细粒子中二次气溶胶组分对能见度有显著的影响。阴阳离子的平衡和pH值的测定结果显示,西安市大气细粒子污染物为弱酸性。离子间的相关性分析揭示水溶性离子在颗粒物中主要结合方式为(NH4)2SO4、NH4HSO4、NH4NO3、KHSO4和K2SO4。Mg2 和Ca2 的相关性也较好,其摩尔比率为0.07,小于中国北方沙漠和黄土的平均值(0.15),揭示二次扬尘和建筑扬尘等过程对Ca2 的质量浓度影响较大。计算的NO3-/SO42-质量浓度比值的均值为0.38,说明固定排放源(燃煤)对细粒子中水溶性组分的贡献大于移动排放源(机动车)。     

溴、碘离子吸附研究进展

吸附法是从盐湖卤水等溴、碘含量较低的溶液中直接分离溴、碘离子的适用方法,也是去除饮用水中过高含量的溴和碘,以及去除水中放射性碘离子的有效方法.本文简要介绍了溴、碘的用途、制备方法及吸附分离溴、碘离子的实际意义,系统评述了单质银、银复合、氧化银复合、氯化银复合、有机胺复合、层状双氢氧化物等吸附剂对溶液中溴或碘离子的吸附.研究省去氧化步骤,直接从溶液中吸附回收溴、碘离子的工艺路线,对环保及溴、碘的开发利用具有重要意义.     

黄棕壤和红壤吸附磷酸根后对Zn^2＋和Cd^2＋次级吸附的动力学

本文用流动法考察湖北省黄棕壤和湖南省红壤吸附磷酸根后，对Ｚｎ＾２＋和Ｃｄ＾２＋次级吸附的动力学。结果表明，Ｚｎ＾２＋和Ｃｄ＾２＋的次级吸附动力学可用一级议程拟合。初级吸附的磷酸根可造成黄棕壤对Ｚｎ＾２＋和Ｃｄ＾２＋次级吸附的速率下降；而红壤对Ｚｎ＾２＋和Ｃｄ＾２＋次级吸附的快反应速率下降，慢反应速率加大。Ｚｎ＾２＋和Ｃｄ＾２＋浓度增高可加快次级吸附反应速率；升高温度也可增快次级吸附速率。扩散作用对     

Cu(Ⅱ)印迹[CTS/PVP]和[CTS/PVP/C]材料的制备及表征

以壳聚糖(CTS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、活性炭(C)为基材,Cu(Ⅱ)为印迹离子,制备了CTS/PVP共混印迹球[Cu(Ⅱ)-IICP]和CTS/PVP/C共混印迹球[Cu(Ⅱ)-IICPC].以Cu(Ⅱ)的吸附量作为评价指标,对两种共混印迹球的制备条件进行了优化.研究结果表明,当CTS/PVP的质量比为6∶4,活性炭质量分数为0.6%,Cu(Ⅱ)模板剂质量分数为0.05%,所制备的两种共混印迹球吸附性能较佳,且对Cu(Ⅱ)有较好的选择吸附性.物理吸附分析结果表明,与未印迹相比印迹材料的比表面积明显增大.FTIR谱图分析,Cu(Ⅱ)模板主要与CTS和PVP中的—NH2和—OH发生了配位作用.XRD谱图分析结果表明,CTS与PVP、C、Cu(Ⅱ)之间发生了相互作用,改变了CTS原有的晶体结构,使其结晶度降低.     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

离子强度和离子类型对土霉素在草甸土中被吸附的影响

土霉素是四环素类抗生素中使用较为广泛的一种,探索土霉素在土壤中的吸附解吸规律对抗生素环境风险评价与污染控制具有重要的理论与现实意义。通过改变土壤水溶液中离子强度及类型研究其对土霉素在草甸土中吸附的影响,以期为评价该种抗生素对草甸土土壤环境风险提供科学依据。土霉素测定方法选择高效液相色谱法。以V（乙腈）∶V[NaH2PO4（0.01mol·L-1）]=25∶75为流动相,在流速为1 mL·min-1,检测波长为355 nm条件下进行测定。试验以OECD Guideline 106为基础,采用批平衡法研究不同离子强度（0.01、0.03、0.05、0.08、0.10 mol·L-1CaCl2溶液）和不同阳离子（0.01 mol·L-1的NaCl、KCl、MgCl2溶液）对土霉素在草甸土中的吸附影响。结果表明：随着CaCl2浓度的增加,土霉素在草甸土中的吸附量呈降低趋势,且不同浓度的土霉素在草甸土中吸附量受离子强度的影响是不同的。土霉素浓度较低时,其在草甸土中吸附能力受离子强度影响较土霉素浓度高时小。以土壤吸附系数Kd衡量土壤吸附抗生素能力,当土壤样品中离子强度增大时,其对应Kd值呈非线性趋势减小。这说明,在某一Ca2＋浓度范围内,其对吸附的影响较其他浓度范围要大。对相邻CaCl2浓度处理得出的Kd值进行t检验,在CaCl2溶液浓度在0.01与0.03 mol·L-1间得出的Kd值存在显著性差异（p≤0.05）,在0.03、0.05、0.08、0.10 mol·L-1浓度间得出的Kd值均没有显著性差异（p〉0.05）。这一结果说明当CaCl2溶液浓度在0.01~0.03 mol·L-1时,其对土霉素在草甸土中的吸附影响较其他浓度范围大。以Freundlich方程对NaCl、KCl、MgCl2溶液条件下土霉素在草甸土中的吸附进行拟合,土样lg Kf值为lg Kf（Mg2＋）0.05）。这说明,不同阳离子对土霉素在草甸土上的吸附量（lg Kf）影响的差异并不显著。     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

卤素阴离子对镉离子电化学检测的影响

以玻碳电极为工作电极、pH 6.0的磷酸缓冲溶液为底液,研究了卤素离子氯离子、溴离子和碘离子对镉离子在此条件下电化学测定的影响.结果表明,3种卤素离子均能有效提高镉离子的响应电流.此外,当多种卤素离子同时存在时,镉离子的响应电流相对于单一卤素离子能进一步提高.进一步研究表明,卤素离子能吸附于电极表面,通过提高镉在电极表面电化学反应速度以及表面吸附量来提高镉离子的响应电流.     

离子色谱法检测牙膏中的阴离子

美国食品与药品管理局已经批准可以在牙膏中使用下列三种防腐剂:氟化亚锡、氟化钠和单氟磷酸钠(MFP).它们都是通过氢氟酸的相关反应制备的,而氢氟酸是由硫酸和富含氟化钙的氟石反应获得.众所周知,氟化物可以防止牙齿被腐蚀,但是它又易于与牙膏中的其它成分反应生成不可溶的物质,从而影响了它的这种医疗功能的发挥.MFP在保存过程中能够水解生成氟化物和磷酸根离子.因此,氟化物和MFP的检测对于评估这些防蛀物质的品质和稳定性具有重要意义.     

春节燃放爆竹对大气气溶胶水溶性无机离子的影响

2007年冬季在兰州市区进行了连续30天的大气气溶胶观测取样,重点对春节燃放与非燃放烟花爆竹期间,大气气溶胶水溶性阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO34-、SO23-、SO24-)和水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的污染状况做了研究。结果显示:春节燃放烟花爆竹会使大气污染加重,大气气溶胶质量浓度日均值比非燃放期上升了22.4%,其中使气溶胶粗颗粒(TSP)上升5.5%,气溶胶细颗粒(PM10)上升55.1%,呈细粒污染加重现象。部分水溶性离子浓度在燃放期间明显升高。上升幅度最大的是K+,其次为SO32-、NO3-、NH4+、SO42-、Cl-、F-、Mg2+、Li+、NO2-等离子。除夕夜采集的大气气溶胶样品,粗细颗粒中K+浓度分别为27.413μg/m3和26.180μg/m3,比非燃放期平均含量高出10.70倍和11.52倍。