有机磷阻燃剂生产废水预处理工艺研究

采用液膜萃取—酸析沉降—络合萃取组合工艺对有机磷阻燃剂生产废水进行预处理.最佳工艺条件为:液膜萃取时,液膜油相(表面活性剂与煤油的混合液)与内水相(H2SO4溶液)的体积比2∶1、乳化液膜与废水的体积比1∶8、废水pH 13.0,硫酸体积分数10％、煤油中表面活性剂质量浓度30 g/L、液膜萃取时间 15 min;酸析沉降时,废水pH l.0,酸析沉降时间30 min;络合萃取时,络合萃取剂(烷基叔胺N235与煤油的混合液)中烷基叔胺N235体积分数30％,络合萃取剂与废水的体积比1∶4,废水pH l.0,络合萃取时间30 min.在此最佳处理条件下,废水COD总去除率可达93％,吡啶去除率达99.9％以上,总磷去除率可达97％,BOD5/COD提高至0.32,有利于后续生化处理.     

从苯酐生产废水中萃取富马酸

用三辛癸胺和三辛胺为萃取剂,在无稀释剂的条件下,对苯酐生产废水中的富马酸进行了络合萃取研究。研究结果表明,萃取剂的负荷量与相比呈递减的幂函数关系,三辛癸胺比三辛胺的络合酸度大;温度对萃取处理效果有明显影响,温度为10～40℃时,萃取剂的负荷量随着温度的升高而增加,但温度过高易造成乳化,最佳操作温度为30～40℃;用氢氧化钠溶液再生萃取剂,最佳反萃操作条件为:振荡时间60s、相比(水/油,体积比)2、温度60℃、碱液质量浓度12g/L;萃取剂9次循环萃取和再生使用过程中,萃取率稳定在71 8%±1 7%,再生效率稳定在94 3%±1 9%,9次循环后萃取剂的损失量为4%;从每吨废水中可回收富马酸4 8kg,可获益24元。     

膜萃取和CaO-MgO乳状液反萃取法由醋酸废水生产醋酸钙镁盐

采用磺化聚醚砜中空纤维膜萃取醋酸废水，再用CaO—MgO乳状液反萃取制备醋酸钙镁盐。考察了膜萃取和反萃取的最佳实验条件。单级膜萃取醋酸废水（醋酸质量分数2％）的最佳条件为：水相走管程有机相走壳程（水外油内）逆流、有机相流量与水相流量比1．3、水相流量0．23mL/min，在此条件下萃取率可达74％；采用二级萃取，总萃取率可达95％。反萃取的最佳条件为：采用质量浓度100g／L的CaO—MgO乳状液作反萃取剂，CaO—MgO与醋酸摩尔比1．0：2．0，投料钙与镁摩尔比2．9：7．0，反萃取时间30min，室温，在此条件下反萃取率高于97％。     

络合萃取法处理2-萘酚生产废水

采用络合萃取法处理2-萘酚生产废水，比较了分别以三辛胺、十二烷基二甲基胺（十二叔胺）、三烷基胺作为萃取剂的萃取效果，其中三辛胺萃取效果最佳，三烷基胺次之，十二叔胺的萃取效果最差。处理2-萘酚生产废水的最佳工艺条件为：以三辛胺作为萃取剂，萃取剂加入量为8.5%，废水pH为1.0。在此最佳工艺条件下废水的COD去除率可达97.2%。采用NaOH溶液反萃取后的萃取剂用于第二次萃取，COD去除率为96.4%，再反萃取后用于第三次萃取，COD去除率为94.9 %。萃取剂可重复使用。     

萃取法处理萤光废水

采用萃取法处理萤光废水，最佳萃取工艺条件如下：ｐＨ为１，废水：萃取剂：稀释剂为２０：２：５。在此工艺条件下，萤光废水ＣＯＤ去除率可达９１％－９８％，色度去除率达９９．８％。萃取剂可再生回用，在萃取相中按萃取剂（包括络合物）的量加入等体积的浓度为２０％的ＮａＯＨ溶液，在９５－１０５℃加热回流５－１０ｍｉｎ，即可使萃取剂得到再生。     

多组分电镀污泥酸浸出液中铁的分离

研究了采用Ｐ５０７－煤油－Ｈ２ＳＯ４萃取体系分离电镀污泥酸浸出液中Ｆｅ＾３＋的工艺，确定了从含有多种上金属组分的硫酸溶液中萃取铁的最佳工艺条件以及负载有机相反萃取较优工艺条件，研究结果表明，以Ｐ５０７为萃取剂，硫酸为洗涤剂，经３级萃取、２级洗涤的分馏萃取后，可以从含有多种金属组分的硫酸溶液中分离出９９．９％的铁，其他金属的流失量小于１％，不影响后者的回收，铁在工艺过程中以ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ的形式     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

利用铬渣制备重铬酸钠

研究了采用焙烧—硫酸酸化法利用铬渣制备重铬酸钠的工艺.通过L16(44)正交实验得出铬渣焙烧—浸出的最佳工艺条件为:焙烧温度1 000℃,m(碳酸钠)∶m(铬渣)=0.18,液固比4,焙烧时间8h.在此条件下Cr(Ⅵ)回收率为99.3％.硫酸酸化制备重铬酸钠的最佳工艺条件为:浸出液pH为6.6,酸化液pH为3.5,浓缩液中重铬酸钠质量分数为83.1％.此条件下制备的产品重铬酸钠结晶率为44.5％,纯度为99.5％,符合GB1611-92《工业重铬酸钠》的一等品质量标准.处理1t铬渣可制备重铬酸钠约120 kg,增加收入660元.     

衣康酸/苯乙烯磺酸共聚物的合成及其阻垢性能研究

以衣康酸(IA)和苯乙烯磺酸(SSA)为原料,合成IA／SSA共聚物阻垢剂,确定的最佳合成条件：反应温度为103℃,反应时间为2h,引发剂用量为7％(占单体总质量),IA：SSA质量比为2．8：1。在此工艺条件下合成的IA／SSA共聚物阻垢剂,其阻碳酸钙垢的阻垢率可达99％。     

用次磷酸钠废渣制备饲料级磷酸三钙

采用高温煅烧工艺，以工业生产次磷酸钠的废渣为原料，制备饲料级磷酸三钙，并对最佳工艺条件进行探讨。最佳工艺条件：煅烧温度600℃、煅烧时间20min。制得的饲料级磷酸三钙中磷的质量分数为16％～18％，符合Q／YHY01—2003《饲料级磷酸三钙》产品质量企业标准。     

Alamine336对低浓度模拟含硝酸废水的萃取分离

以模拟低浓度含硝酸废水为研究对象,以煤油为稀释剂,考察了工艺条件对硝酸萃取和反萃效果的影响,并对萃取机理进行了探讨。实验结果表明：以10.0%（φ）Alamine336为萃取剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、萃取温度为298 K的条件下,对初始硝酸质量浓度为2.00 g/L的含硝酸废水进行两级逆流萃取操作后,理论上水相硝酸质量浓度低于15 mg/L,达到GB 8987—1996中的一级标准;以0.05 mol/L氢氧化钠溶液为反萃剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、反萃温度为298 K的条件下,对硝酸负载量为1.50 g/L的有机相进行两级反萃后,理论上有机相硝酸残余量小于0.005 g/L。机理研究表明Alamine336通过与硝酸形成离子对络合物来萃取硝酸。     

二壬基萘磺酸反胶团萃取模拟废水中的铅

以二壬基萘磺酸（DNNSA）反胶团煤油溶液萃取模拟含铅废水中的铅。在萃取前水相中铅离子浓度为3×10-4 mol/L、DNNSA浓度为0.010 mol/L、油水比为1∶20、模拟含铅废水pH为6、萃取温度为303 K、萃取时间为40 min的条件下，萃取后水相中铅离子浓度为0.845×10-4 mol/L，有机相中铅离子浓度为4.517×10-3 mol/L，铅萃取率为71.83%。DNNSA反胶团萃取铅离子萃取容量为1 188.62 mg/g，热力学焓变为2.595 kJ/mol。     

萃取法回收钛白水解废酸中的硫酸

提出了以三异辛胺作萃取剂、H2O作反萃取剂从钛白水解废酸中萃取回收硫酸的新工艺。考察了萃取剂浓度、相调节剂浓度、相比及温度对萃取和反萃取的影响，并进行了模拟试验。在以40％三异辛胺、25％仲辛醇和35％航空煤油(均为质量分数)为萃取有机相，相比为2，以H2O为反萃剂，相比为1．5的条件下，质量浓度为146．02g/L的废酸经8级萃取和6级反萃取，硫酸回收率达到91．81％，产品酸质量浓度达119．73g/L。     

离子液体萃取法回收废水中的醋酸丁酯

利用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐萃取模拟废水中的醋酸丁酯。萃取液经减压蒸馏回收醋酸丁酯，离子液体也得到再生。实验结果表明:萃取率随废水与离子液体体积之比(相比)的增加而减小，随萃取时间的延长而增大，随萃取温度的升高而增大;在相比为6∶1、萃取时间为40min、萃取温度为50℃的条件下，萃取率达98.98%，醋酸丁酯纯度达99.8%;回收后离子液体可重复使用且萃取率基本不变。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

Recovery of carotenoids from shrimp waste in organic solvents

Shrimp waste, which is produced in large quantities in the Indian seafood processing industries, is one of the important sources of natural carotenoids. Studies were carried out to assess the extractability of shrimp waste carotenoids in different organic solvents and solvent mixtures and to optimize the extraction conditions for maximum yield. A 50:50 mixture of isopropyl alcohol and hexane gave the highest (43.9 microg/g waste) carotenoid extraction yield compared to acetone, methanol, ethanol, isopropyl alcohol, ethyl acetate, ethyl methyl ketone, petroleum ether, and hexane individually and to a mixture of acetone and hexane. Extraction conditions such as percentage of hexane in the solvent mixture of isopropyl alcohol and hexane, ratio of solvent to waste and number of extractions was optimized using a statistically designed experiment. The optimized conditions for maximum yield of carotenoids were 60% hexane in solvent mixture, solvent mixture to waste ratio of 5:1 in each extraction and three extractions. A regression equation for predicting the carotenoid yield as a function of three processing variable (hexane % in solvent mixture, solvent-to-waste ratio and number of extractions) was derived by statistical analysis, and a model with predictive ability of 0.98 was obtained.     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。