土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸

在盐酸羟胺还原体系中萃取，用铜试剂将丁基黄原酸亚铜转化成铜试剂亚铜，进而分光测定丁基黄原酸的新方法，大大提高了比色法的灵敏度，其浓度在０￣８０μｇ／Ｌ符合比耳定律，相对误差小于１．５％，平均回收率达９２％￣１０５％，适用于水中丁基黄原酸的测定。     

水杨酸—次氯酸钠光度法测定水中氨氮

环境监测分析中,应用于氨氮测定的两个常用方法:纳氏试剂比色法和苯酚一次氯酸盐比色法,其灵敏度均不高(￡′≈4.5～5×10~3)。前法虽简便快速,但显色体系稳定差,后法精密度好,但显色时间长,且苯酚试剂放置日久易变质。本文研究了亚硝酰铁氰化钠催化水杨酸光度法,结果表明不仅克服了上述方法的缺点,而且灵敏度提高两倍多。应用于水中氨氮的测定,获得了较满意的结果。     

紫外光度法测定水中亚硝酸盐氮

试验了中性红指示剂在酸盐介质中与亚硝酸根的亚硝化反应,其亚硝化产物在近紫外区有一灵敏吸收峰,最大吸收波长为３５０ｎｍ。ＮＯ２＾－－Ｎ浓度在０ｍｇ／Ｌ－０．４５ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律,应用于环境水样中ＮＯ２＾－－Ｎ的测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致。据此建立了一个简单,快速,选择性好的测定亚硝酸盐氮的紫外光度法。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

用无砷锌粒还原测地表水中砷的新银盐法

二乙基二硫代氨基甲酸银(简称SDDC)比色法测砷自1952年Vaska提出,1956年开始应用于空气及水中砷的测定,以后又对该法的吸收液进行了改革,用氯仿—三乙醇胺代替了具有恶臭且致癌的吡啶,使该法得到了广泛的应用,并列为国内外统一分析方法或标准检验法。但该法吸收液中的氯仿仍然有毒,且方法灵敏度较低。为此,本文参考有关报导,对SDDC比色法提出了改用硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液为吸收液的新银盐法,不仅避免了有毒试剂,且大大提高了方法灵敏度。     

萘的极谱测定法及其应用

研究了萘的极谱吸附波及其性质。萘在５０％ Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺和０．１ｍ ｏｌ／Ｌ氨－氯化铵介质中于－ １．０５ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一波形好的二阶导数极谱波。在此实验条件下,萘浓度在５．００×１０－ ６ ｍ ｏｌ／Ｌ～５．００×１０－ ４ ｍ ｏｌ／Ｌ范围内与导数波峰电流（Ｉｐ）呈良好的线性关系。检测下限为５．００×１０－ ６ｍ ｏｌ／Ｌ。本方法可测煤、卫生球和沥青中的萘含量。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

地面大气自动监测站二氧化硫、氮氧化物监测结果的可靠性分析

本文通过用化学分光、荧光原理制成的大气自动分析器(以下简称仪器法)所取得的监测数据与同步的化学比色法(以下简称化学法)所取得的监测数据进行对比分析,并提出用仪器自动监测代替例行的化学比色法的可能性。 实验方法 一、仪器 1.荧光二氧化硫分析器,8850型,最低检测极限0.001ppm。 2.化学发光式氮氧化物分析器,8840型,最小检出浓度2ppb。 3.动态校准器 8550型。     

废水中三乙胺监测方法的研究—次氯酸钠法

在碱性介质中三乙胺与次氯酸钠生成氯胺,过量的次氯酸钠被亚硝酸钠破坏,氯胺与碘化钾淀粉试剂生成兰色络合物,其色度与三乙胺浓度成正比。本法最低检出浓度为:目视比色法0.4mg/l;分光光度法0.2mg/l;测定范围为0.2～1.0mg/l;检测下限为0.02mg/l;相对标准偏差2～7％;回收率95～102％。     

用亚硒酸盐微分脉冲极谱法测定大气中的二氧化硫

用亚硒酸盐微分脉冲极谱法测定大气中的二氧化硫许孙曲，许菱编（南方冶金学院５３信箱江西赣州３４１０００）据《ＡＮＡＬＹＳＴ》杂志报道，希腊的研究工作者提出用亚硒酸盐微分脉冲极谱法测定大气中的ＳＯ２。他们使用装配有ＰＡＲ汞滴计时器的ＰＡＲ１７４Ａ型系统。...     

氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

五管发酵测定粪大肠菌群的研究

通过实验摸索出粪大肠菌群的一种五管发酵法。该方法检测下限为9个/L,适用于地表水和废水中粪大肠菌群的测定。     

水质丁基黄原酸测定难点探讨

丁基黄原酸是水质监测的重要项目之一。水中丁基黄原酸的测定,在样品采集保存、前处理及仪器分析各阶段都存在一定的技术难点。实际分析时很容易出现测定结果不理想,甚至定性定量错误等问题。结合实验对丁基黄原酸测定中容易出现的问题及注意事项进行探讨,正确区分丁基黄原酸及其盐,有效保存样品,采用低损失的前处理方法以及选择性好的分析仪器,有利于提高丁基黄原酸测定的准确性。众多丁基黄原酸测定方法中,液相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法在选择性和灵敏度方面更具优势,也可用于其他方法检出丁基黄原酸时对测定进行确认。     

氨基酸法现场快速测定废水中的磷酸盐

通过磷酸盐与钼酸盐、氨基酸反应使样品呈淡蓝色,讨论了在事故现场快速测定水中磷的方法。试验表明方法灵敏,操作简单快速。检测范围0～15mg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的锌

以往对锌的测定,多采用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和EDTA容量法,但这些方法不是准确度差,就是操作繁琐不易掌握.实验证明,改用原子吸收光谱法进行测定,具有灵敏度高,精密度好且操作简便等特点.这不仅提高了监测工作的效率,而且避免了以往由于用化学试剂量多而引起二次污染.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法.丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定.与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3％～105％,精密度好,相对标准偏差为5.92％ ～ 10.7％,方法检出限为0.07μg/L.与顶空法相比,灵敏度更高.     

介绍一种COD快速测定法

COD(化学耗氧量)是反映水体受有机污染大小的重要指标之一。《环境监测分析方法》规定COD的标准测定方法有重铬酸钾法和高锰酸钾法。高锰酸钾法适用于清洁或较清洁水样,其检出下限为0.5毫克/升,测定上限为5毫克/升。对于污染严重的水样宜采用重铬酸钾法,其检出下限为50毫克/升。重铬酸钾法对有机物氧化效果较好(一般在90％以上),但标准法测定时需加热回流2小时,耗时耗电,不宜批量分析。为了     

分光光度法测定大气中的过氧化物

采用液氮冷冻法采集大气中的过氧化物,并用分光光度法测定其浓度.研究中对大气采样条件和样品测定条件进行了探讨,并将测定结果与高压液相色谱法的测定结果进行了对比.在野外大气监测中应用该方法测定了长江三角洲地区大气中过氧化物浓度及日变化规律.结果表明,分光光度法显色稳定,灵敏度高,检测下限为7.92×10-8mol/L,可用于测定大气中的H2O2和有机过氧化物,是一种操作方便,易于推广的方法.