环境温室气体监测中标准气体比对研究

为保证环境温室气体监测数据的准确性和溯源性,对二氧化碳、甲烷、氧化亚氮、六氟化硫、全氟化碳、氟氯烃化合物等标准气体量值比对方法进行了研究。采用称量法制备的标准气体与具有美国NIST和中国计量科学研究院的标准气体进行量值比对,量值的一致性通过En值法判定。结果显示:研究制备的温室气体标准样品与美国NIST、中国计量科学研究院的标准气体量值之间具有很好的一致性,说明温室气体标准样品量值准确,能够满足我国量值溯源的要求。     

重量分析法测定溶液中钡含量的不确定度评定

对硫酸钡重量法与仪器分析相结合测定溶液中钡含量的不确定度评定,给出了评定步骤。确定了不确定度来源为测量重复性、样品质量、沉淀质量、滤液和洗涤液中Ba2+量、机械损失Ba2+量、沉淀包夹BaCl2量和Na2SO4量、钡和硫酸钡的摩尔质量。采用统计方法得到了A类不确定度量值;利用所获得各种信息,对B类不确定度各个不确定度分量,逐个进行量化。从而获得合成标准不确定度和扩展不确定度。     

水中COD测量不确定度的评定

建立了用重铬酸钾法测定水中COD测定的不确定度数学模型,用“鱼刺图“方法排列出每种可能作为来源的影响因素,并从标准溶液制备、样品滴定、水样移取等方面分析了COD监测结果的不确定度,计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度,从中得出在标准滴定溶液制备过程中,重铬酸钾溶液的制备是最具权重的分量,其中标准物质质量的不确定度又是最大的分量,提高天平的精度对COD的不确定度会有明显改善.     

水中COD测量不确定度的评定

建立了用重铬酸钾法测定水中COD测定的不确定度数学模型，用“鱼刺图”方法排列出每种可能作为考源簟影冀詈案，并从标准溶液制备、样品滴定、水样移取等方面分析了COD监测结果的不确定度，计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度，从中得出在标准滴定溶液制备过程中，重铬酸钾溶液的制备是最具权重的分量，其中标准物质质量的不确定度又是最大的分量，提高天平的精度对COD的不确定度会有明显改善。     

六六六和滴滴涕校准标准样品的研制

以甲醇为介质,称量法制备六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六)和滴滴涕(δ-六六六、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE)8种单组分校准标准样品,采用气相色谱/质谱方法进行标准样品的均匀性检验和稳定性监测,评价其不确定度。研制的8种单组分标准样品均匀性良好和稳定期至少为24个月。每种标准样品的标准值均为100μg/mL,其相对扩展不确定度为2%~4%,量值准确,与美国同种标准样品具有可比性。     

测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

环境监测结果不确定度评定中灵敏系数的求解

本文介绍了重量法、容量滴定法、工作曲线法、气量法以及仪器直读式等方法,测定环境参数时,对其监测结果进行不确定度评定中,为计算标准不确定度所需的灵敏系数的求算公式.     

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

外置式联合等离子体光解技术去除苯乙烯气体

开发了用一个高压电源同时产生等离子体和KrI* 准分子紫外辐射的外置式联合等离子体光解(Outer Combined Plasma Photolysis, OCPP)技术,并用于降解模拟流动态苯乙烯气体. 结果表明:在Kr和I₂充入量分别为26.60 kPa和6 mg, 气体流速为3.26 m3/h, 初始ρ(苯乙烯)为1 265 mg/m3,外施电压为9.0 kV的条件下,苯乙烯的去除率达84.4%;与介质阻挡放电技术相比,苯乙烯的去除率提高了20.6%,能率提高了5.7 g/(kW·h). 同时,研究了OCPP技术降解苯乙烯的影响因素,包括Kr和I₂的充入量、石英材质、气体流速、初始ρ(苯乙烯)及反应器结构. 采用红外光谱仪和气质联用仪分析了结焦产物,探讨了OCPP技术降解苯乙烯的机理.      

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究

水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标。文章对测定水中氨氮气相分子吸收光谱法(标准号HJ/T195-2005)进行了改进试验研究。第一,对氧化剂的配比进行了改进,使氨氮的测定范围扩展至100μg。第二,对标准HJ/T195-2005中直接使用亚硝酸钠标准溶液做标准曲线的处理方式也做了探讨。通过一系列对比实验认为,应用硫酸铵标准溶液做工作曲线更加准确合理。最后应用改进后的气相分子吸收光谱法和纳氏比色法或滴定法对多种实际废水样品进行同时测定。结果表明,改进后的气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,灵敏度更高和准确度更好。     

川西气田采气污水的特点与治理措施的探讨

对川西气田采气污水的污染状况进行了分析,认为应采取集中污水处理达标后外排的处理模式.针对川西采气污水的特点,提出了一套处理工艺.     

空气中苯系物测定方法的比较

主要讨论了用活性炭吸附,二硫化碳解析气标中的苯系物,比较工作曲线和标准曲线法的差异。其中苯乙烯在两者中的差异较大,用工作曲线更准确。     

燃煤电厂烟气脱硫设施脱硫效率计算方法的探讨

为准确评估燃煤电厂脱硫设施在实际运用中的脱硫效率,根据目前脱硫效率的三种计算方法在实际运用中的问题,并应用燃煤电厂的实测数据,对比了三种方法计算得出脱硫效率的相对误差。结果表明：根据折算浓度评估脱硫效率,综合考虑了烟气泄漏对计算脱硫效率的影响,并且不受烟气旁路排放等因素影响,理论上和实践中都可以得到准确的脱硫效率。     

质量流量比法配制标准气体

介绍了一种利用控制气体质量流量比率的方法配制标准气体的动态配气装置。其特点是所配制的标准气体浓度值不受气温和气压的影响,显示直观,是一种精度高、稳定性好、耐腐蚀并可长期连续供气的配气设备。     

合成树脂行业挥发性有机物排放成分谱及影响

使用SUMMA罐采集华东地区5类典型合成树脂企业有组织排口样品,通过气相色质联用技术（GC-MS）定量分析106种VOCs,计算了合成树脂行业排放量、排放系数和不确定性,分析了VOCs的排放特征和臭氧生成潜势,建立了5类合成树脂VOCs排放成分谱.结果表明：合成树脂企业VOCs排放量为346~3467kg/a,5类合成树脂排放系数为0.06~1.24g/kg,其中涂料树脂（CR）类企业排放量和排放系数均最大.芳香烃、含氧烃（OVOCs）和卤代烃是合成树脂行业VOCs排放基本组分,累计占比范围是73.2%~98.3%.涂料树脂、酚醛树脂（PF）、聚氨酯（PU）、共聚物树脂（ABS）和聚碳酸酯（PC）特征污染物分别为：甲基异丁基酮、苯、甲苯、苯乙烯和二氯甲烷.合成树脂企业臭氧生成潜势（OFP）为22.7~202.5mg/m³,源反应性（SR）为0.3~4.6g/g,CR类企业OFP和SR均最大.合成树脂行业SR处于各行业平均水平.芳香烃、OVOCs和烯炔烃是合成树脂行业的主要光化学活性组分,累计OFP贡献率为64.1%~100.0%,苯、甲苯、甲基异丁基酮、乙烯、苯乙烯是合成树脂行业关键活性物种.研究显示,合成树脂行业VOCs治理应管控芳香烃和OVOCs的排放,重视污染物恶臭问题和卤代烃溶剂的危害,减排VOCs排放量大、臭氧生成能力强的CR类企业.     

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.69μg/L