高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至60⁷0℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%¹04.4%,完全满足测定的要求。     

采用气相分子吸收光谱法监测生活污水氨氮、总氮的的试验研究

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》和HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》检测生活废水时,有时会出现氨氮值高于总氮值;而采用气相分子吸收光谱法避免了以上情况的出现,该方法操作简单易行,且能保证分析方法的准确性。     

气相分子吸收光谱法测定氨氮校准曲线斜率、截距参考值研究

主要阐述了气相分子吸收光谱法测定氨氮的校准曲线斜率、截距参考值的分析.文章收集了临安市环境监测站实验室自2012年以来气相分子吸收光谱法氨氮校准曲线制作的一系列原始数据,并通过数理统计方法对校准曲线、残余标准偏差、斜率扩展不确定度、截距扩展不确定度开展了详细讨论,得出气相分子吸收光谱法氨氮校准曲线截距a值、斜率b值实验室参考值.此结果对实验室分析人员判定氨氮项目校准曲线制作是否合格具有一定的参考价值.     

气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中的氨氮研究

垃圾填埋场渗滤液成分复杂,其氨氮的测定干扰物质多,测定难度大.气相分子吸收光谱法是一种较为新兴的方法,通过对气相分子吸收光谱法和传统纳氏试剂分光光度法系统的比较,研究气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中氨氮的分析方法.结果表明,气相分子吸收光谱法测定垃圾填埋场渗滤液中氨氮操作便捷、干扰小、精密度好,中浓度与高浓度废水测定结果能较好的与纳氏试剂光度法测定结果法吻合,超低浓度废水的测定结果低于纳氏试剂分光光度法.为监测工作者分析方法的选择提供依据.     

关于氨氮自动分析仪测定水中氨氮方法的探讨

本文研究了氨氮自动分析仪测定水中氨氮与用行标HJ535-2009中纳氏试剂光度法测定水中氨氮的方法对比.通过结果表明,自动分析仪的线性回归具有很好的稳定性,而且仪器检出限较行标法更低,从而该仪器提高了方法的灵敏度,并且有较好的精密度与准确度.     

氨气敏电极与预制试剂测定农田水氨氮的分析

该文讨论了实验室使用国产氨气敏电极测定圩区农田地表水氨氮的详细操作程序和关键要领，并与3种氨氮速测预制试剂盒的测定效果进行了比较分析。氨气敏电极法的73组标准曲线R2均值达到0.999 6，其中氮浓度0.1、1、10、50、100 mg/L标准溶液的电极电位均值分别为-57、-112、-170、-210、-228 mV；对0.1、1、5、10、50 mg/L标准溶液的多次测定误差在3.1%～17.5%之间，不同浓度农田水样测得的加标回收率平均110%。氨气敏电极、低和高量程水杨酸预制试剂，以及纳氏比色预制试剂法测定标准溶液误差在±10%以内的氮浓度范围分别为0～200、0.7～3.5、2.0～70和2.0～35 mg/L。低量程水杨酸预制试剂直接测定农田水氨氮误差大，另3种方法测定高氨氮浓度农田水样结果相近。对于浓度范围宽、成分复杂的水样，非考核认证性的实验室氨氮测试可优选采用氨气敏电极法，对浓度较高的样品可搭配纳氏比色和水杨酸预制试剂进行数据验证。     

顶空-气相色谱法测定水中苯系物的不确定度研究

建立顶空-气相色谱法测定水中苯系物不确定度的评定方法,分析测定过程中的主要影响因素,评定测定过程中引入不确定度的来源.通过分析和量化影响测定结果的不确定度分量,得出各分量对不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述.结果表明,顶空-气相色谱法测定水中苯系物七种组分的相对合成不确定度范围为6.09％ ∽ 11.11％,苯乙烯和邻二甲苯的不确定度较大,不确定度的主要影响因素为标准溶液及曲线配制、方法加标回收和样品重复测量.     

水中挥发性卤代烃检测方法

研究建立吹出捕集/气相色谱/质谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法，并与顶空气相色谱法（GB/T17130-1997）进行比较。测定结果表明，吹出捕集/气相色谱/质谱法明显优于顶空气相色谱法，该方法还可用于水中其它6种挥发性卤代烃的测定，结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定水中铅的不确定度评定

对GB/T 7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定》〔1〕原子吸收分光光度法测定水中铅的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中铅测定结果的相对合成标准不确定度。     

水中N,N-二甲基甲酰胺气相色谱测定方法的改进

本文主要研究了水中N,N-二甲基甲酰胺的测定,通过对气相色谱法实验条件的优化进而改进实验效果。该改进测定方法的检出限为0.1μg/m L,线性范围为0.2-20ug/m L,精密度和准确度均较好,能够解决我国环境监测方法标准改进的迫切需求。     

火焰原子吸收法测定水中铜的不确定度评定

详细叙述了火焰原子吸收法测定水中铜含量的操作步骤及标准曲线绘制的操作步骤,根据操作步骤建立火焰原子吸收法测定水中铜含量不确定度的数学模型,分别对配制标准使用液、取样过程、样品重复性测定、绘制标准曲线引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出扩展不确定度。通过不确定度的计算分析得出绘制标准曲线引入的不确定度分量和样品测量重复性引入的不确定度分量对测量结果产生主要影响,因此,提高方法的灵敏度和准确度的关键步骤是提高操作技能,增加标准曲线测量次数和被测样品测量次数。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

A new method of simultaneous determination of atmospheric amines in gaseous and particulate phases by gas chromatography-mass spectrometry

As more attention is being paid to the characteristics of atmospheric amines, there is also an increasing demand for reliable detection technologies. Herein, a method was developed for simultaneous detection of atmospheric amines in both gaseous and particulate phases using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The amine samples were collected with and without phosphoric acid filters, followed by derivatization with benzenesulfonyl chloride under alkaline condition prior to GC-MS analysis. Furthermore, the method was optimized and validated for determining 14 standard amines. The detection limits ranged from 0.0408-0.421 µg/mL (for gaseous samples) and 0.163-1.69 µg/mL (for particulate samples), respectively. The obtained recoveries ranged from 68.8%-180% and the relative standard deviation was less than 30%, indicating high precision and good reliability of the method. Seven amines were simultaneously detected in gaseous and particulate samples in an industrial park using the developed method successfully. Methylamine, dimethylamine and diethylamine together accounted for 76.7% and 75.6% of particulate and gaseous samples, respectively. By comparing the measured and predicted values of gas-particle partition fractions, it was found that absorption process of aqueous phase played a more important role in the gas-partition of amines than physical adsorption. Moreover, the reaction between unprotonated amines and acid (aq.) in water phase likely promoted water absorption. Higher measured partition fraction of dibutylamine was likely due to the reaction with gaseous HCl. The developed method would help provide a deeper understanding of gas-particle partitioning as well as atmospheric evolution of amines.     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮方法的探讨

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应能生成淡红色胶态化合物,该颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。国家标准纳氏试剂光度法是常见的测定氨氮的方法,该法操作简便,灵敏度高,但预处理过程繁琐。通过对校准曲线的绘制条件进行改进,并对水样的预处理方法作了进一步的探讨,改进后的方法操作简便,对水样进行测定,与标准法相对照,结果基本一致。     

总氮自动分析仪在地表水监测中的优势与局限研究

文章分析了总氮自动分析仪在地表水监测中的优势与局限。通过对检出限、精密度、准确度等一系列实验室质量要求进行测定发现,该法的空白较低,准确度和精密度均能达到国标要求,分析效率高,但检出限偏高,适合总氮含量较高的地表水监测,对于含量较低的地表水,还应使用传统的国标方法检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定斑马鱼暴露体系4种双酚类环境激素的研究

为评估双酚类环境激素对水环境可能造成的环境影响,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定斑马鱼暴露体系中的双酚C(BPC)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ). 对前处理条件进行优化,斑马鱼样品依次采用6 mL乙腈溶液提取,30 min超声萃取及振荡混合,8 000 r/min下离心10 min,重复2次,于?80 ℃冷冻除脂48 h,过滤并用超纯水稀释至500 mL. 采用Generik H2P柱萃取上述鱼样及养殖水体样品,依次用10 mL 10%甲醇水溶液(V/V)淋洗,10 mL甲醇溶液洗脱. 优化参数确定最佳质谱条件,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、负离子选择反应监控(SRM)模式、同位素内标法进行测定. 结果表明:①固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的检出限为0.019~0.60 μg/L,定量限为0.06~1.89 μg/L,BPS在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0,BPZ、BPF和BPC在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 9~0.999 8范围内. ②在1.5、4.5、15 μg/L双酚类环境激素的添加浓度下,养殖水体中目标物的回收率为91.45%~102.91%,相对标准偏差为1.47%~11.04%,斑马鱼体内目标物的回收率为85.95%~97.45%,相对标准偏差为4.63%~16.36%. ③高浓度暴露组中,鱼体内BPF、BPS、BPC含量约是低浓度暴露组的10倍,而BPZ含量在两组间无明显差异. 研究显示,BPC、BPF、BPS、BPZ短时间内在斑马鱼体内产生了富集,通过分析斑马鱼全鱼样品、养殖水样及实际景观水体样品,证明固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.      

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

甲醛溶液吸收法测定环境空气中二氧化硫的方法探讨

对甲醛溶液吸收法测定环境空气中二氧化硫的方法提出了改进,用氨基磺酸溶液代替氨基磺酸钠溶液来消除空气中氮氧化物对测定的干扰以提高反应的灵敏度,并对副玫瑰苯胺的配制方法作了讨论。结果表明,该改进方法的稳定性、重现性及准确性较好,符合标准方法的要求。     

酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮的探讨

用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，由于标准曲线制作过程容易引入误差致使标准液浓度降低，这样制作的标准曲线的斜率偏低，导致测定结果偏高，如果改用绘制工作曲线可克服这方面的误差。     

异氰酸甲酯采样方法的探讨

目前，空气中异氰酸甲酯（ＭＩＣ）浓度的分析尚无国家标准方法，而推荐方法实质上是分析吸收液中甲胺的浓度，若空气中存在甲胺，对该方法就会有干扰，因此，排除甲胺的干扰－即采用正确的采样方法，就显得尤其重要。为此，我们做了不同条件下采样方法的试验，比较试验结果，认为只有保证干燥的空气经过一定量的阳离子交换树脂，才能排除甲胺的干扰，且不影响异氰酸甲酯的测定结果。