混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

COD消解装置在测定印染废水CODCr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长,分析费用高等不足,研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用.通过对消解时间和催化剂用量的选择,确定了COD消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件,并且测定结果与回流法一致.该方法具有操作简便,分析费用低,消解时间短及精密度好等特点.     

COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长，分析费用高等不足，研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用，通过对消解时间和催化剂用量的选择，确定了COE消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件，并且测定结果与回流法一致，该方法具有操作简便，分析费用低，消解时间短及精密度好等特点。     

重铬酸钾法快速检测COD

例行监测中的ＣＯＤ测定，采用《水和废水监测分析方法》第三版中的理铬酸钾法，测定准确可靠，但回流时间较长，耗水，耗电，分析速度慢，不能满足应急监测的需要。改用硫磷混合酸代替硫酸－硫酸银溶液进行了回流操作可极大地缩短短回流时间，提高分析速度，得到满意结果。     

用MnSO_4作催化剂开管测定废水COD

本研究介绍了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水中COD的方法。该方法降低了分析成本 ,且使样品的回流时间缩短到 12min ,而准确度和精密度同标准法基本相同。此法取样量少 ,消解速率快 ,适用于大批量水样的测定。     

微波消解-分光光度法测定COD的研究

通过试验研究,提出了测定COD的新方法——微波消解-分光光度法。该方法准确度、精密度符合分析要求,与国标中回流法的测定结果没有显著差异。而且采用该方法测定COD可克服回流法、微波消解-滴定法及HACH-COD测定法的操作复杂、耗时长等缺点。     

COD监测技术及其方法的发展

现在测定COD多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,此方法存在着消解后铬盐排放会造成二次污染、回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂易引起汞污染等缺点。针对这些缺点本文将介绍一些新的方法和监测技术。     

COD反应动力学及COD快速测定的实验研究

本文利用酒糟废水,通过实验证明了重铬酸钾回流法测定COD的回流反应属一级反应,并求出了反应速度常数,从而建立了COD快速测定的动力学方法。15min回流快速测定与常规2h回流测定实验数据的相对误差在5％左右。     

COD的回流法和快速测试法方法验证

化学需氧量（CODcr）是评估水体受污染严重程度的重要指标,是在一定程度上指示水体被有机物污染的主要指标,这种方法是国家在水质测定中采用的标准方法（GB11914-89）,是我国实施污染物排放总量控制的指标之一,对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测定的值成为化学需氧量。但是化学需氧量测定这个过程操作时间长,需要加热回流2h（自开始沸腾时计时）,有毒试剂使用量大．污染严重。是最广泛使用的方法通过安装回流装置,但是难以同时分析大量的样品．为了改善上述的缺点,以缩短分析时间,采用库仑法与快速密闭催化消解法（舍光度法）．通过实验对比分析总结这几种方法的优缺点。     

构建绥江县应急环境监测体系初探

采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行.替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本.     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

高锰酸盐指数测定的影响因素研究

采用正交实验设计法L9(34)考察高锰酸盐指数测定的影响因素,确定各因素的主次关系及最佳测定条件。结果表明,高锰酸钾浓度对高锰酸盐指数测定的影响程度最大,其次是加热时间及滴定时间,影响较小的是溶液的酸度。在最佳测定条件下:1+3硫酸、加热8min、60s内滴定、高锰酸钾浓度为0.0100mol/L,加标回收率为101%。     

氯化钙焙烧法提取粉煤灰中的氧化铝

研究了以CaCl2为配料对粉煤灰进行焙烧活化,焙烧熟料水洗后,用硫酸溶液浸取以回收粉煤灰中氧化铝的方法,并考察了焙烧温度和时间、CaCl2加量、硫酸浓度和浸取时间等因素对氧化铝回收率的影响.采用添加CaCl2焙烧的方法,可高效率破坏粉煤灰中的刚玉和莫来石,生成能被无机酸分解的物相,如钙铝黄长石、硅铝酸钙等.结果表明,按CaCl2:粉煤灰=0.8的比例加入CaCl2,于900℃焙烧30min,熟料经水洗涤后,按照每g粉煤灰~30mmol硫酸的量加入1~4mol/L的硫酸溶液,常温浸取30min,氧化铝浸出率可达95%以上.     

柠檬酸盐法在硫酸尾气治理与资源化中的应用

针对某化工厂硫酸生产中,由于硫酸生产中受冶炼烟气SO2浓度影响波动较大、冶炼系统故障以及自身工艺技术等因素的制约,化工厂硫酸生产系统尾气SO2浓度在烟气非正常条件下(烟气中SO2浓度小于3.5%),甚至在烟气正常条件下(烟气中SO2浓度大于3.5%)有时均难以达标排放,不但造成大量含SO2的尾气超标排入大气,而且使得大...     

重铬酸钾法测定COD中的干扰及消除

化学需氧量（COD）是描述水质有机物污染程度、评价水质好坏和污水治理效果的重要指标之一。目前,COD的测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法。当水体中存在Cl^-、NO2^-、S^2-、Fenton等物质时,会影响化学需氧量的测定结果。讨论了采用重铬酸钾法测定化学需氧量时,以上几种物质对测定结果的干扰情况。着重探讨各种影响因素在不同情况下的消除方法以及各种消除干扰方法的优缺点。     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

在硫酸介质中 ,碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐的反应具有显著的催化作用 ,使硫氰化铁络合物的生成量减少 ,导致溶液颜色变浅 ,据此测定微量碘化物的含量。方法的测定范围为 0～ 0 3μg/2 5mL ,检出限为 0 0 1μg/2 5mL ,用于测定天然水中微量碘化物 ,获得了满意的结果     

以城市污泥为基质制备氧化石墨烯的响应面优化

城市污泥中含有丰富的有机质,能够为氧化石墨烯的制备提供碳源。采用改进的Hummers法以城市污泥为基质制备氧化石墨烯(GO)。在单因素实验基础上,通过响应面法对碳粉用量、KMnO₄用量、H₂SO₄用量以及超声时间多因素影响下的GO制备条件进行优化,其最优制备条件为:碳粉用量3.22 g、KMnO₄用量4.12 g、H₂SO₄用量22.63 mL、超声时间7.61 h。扫描电镜和红外光谱分析表明,响应面优化条件下制备的GO具有明显的片层状结构,在3400,1400 cm-1左右处为O-H (羟基)的特征峰,1700 cm-1出现C=O (羰基)的特征峰,1200 cm-1左右出现C-O (环氧基)的特征峰,符合传统材料制备的GO特征。以城市污泥为基质成功制备出GO,为城市污泥的资源化利用提供了新的方向和理论基础。     

湿法解毒还原工艺对铬渣中Cr(Ⅵ)的治理特性

以治理铬渣中的Cr(Ⅵ)污染为目的,提出了硫酸浸出-硫酸亚铁还原的铬渣湿法解毒工艺,在对铬渣处理前后的表面形貌进行表征的基础上,探究了不同处理条件下铬渣中Cr(Ⅵ)的处理效果及其修复机理。结果表明:铬渣湿法球磨时间为20 min时,铬渣颗粒98.68%过200目筛,水溶性Cr(Ⅵ)的浸出率可达40.96%;铬渣硫酸添加量为60%,液固比为4∶1,酸溶时间为2.5 h时,Cr(Ⅵ)浸出趋于饱和,此时浸出终点pH为5.8,水溶性和酸溶性Cr(Ⅵ)总浸出率为95.38%;硫酸亚铁添加量为40%时,铬渣中Cr(Ⅵ)含量下降为1.38 mg/kg。铬渣中Cr(Ⅵ)的去除主要与硫酸对含Cr(Ⅵ)矿物的溶解、SO₄2-和CrO₄2-的离子交换以及Fe(Ⅱ)对溶液中Cr(Ⅵ)的还原作用有关。     

电镀污泥中重金属酸浸条件试验

酸浸条件的选择是资源化利用和安全处置电镀污泥中重金属元素的关键。以盐城市某企业含铜镍电镀污泥为研究对象,考察了酸浸条件对重金属铜镍的浸出率的影响。结果发现:硫酸浸出效果优于盐酸和硝酸,其最佳浓度为1.5 mol/L;污泥粒径越小,其重金属浸出率越高;升高浸取温度可以显著提高浸出率。正交实验结果表明:固液比为1∶15及45℃条件下,1.5 mol/L的硫酸溶液对粒径为100目的电镀污泥中铜、镍2 h后的浸出率分别达到97.59%和91.60%。