便携式GC-MS测定水中酚类化合物的方法研究

为实现水中酚类化合物检测的便携性,提高环境应急监测效率。建立了一种便携式固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定水中5种酚类化合物的方法。研究了色谱柱极性、萃取柱类型、萃取温度、萃取时间、水样的pH及盐度对目标化合物分离及萃取效率和速度的影响。结果表明,使用DB-5色谱柱对目标化合物的分离效果最好;使用PDMS/DVB微萃取柱、萃取温度为70℃、萃取时间为40 min、水样的pH为3.0、NaCl浓度为0.35 g/mL时,目标物在一定浓度范围内萃取效率高、萃取速度快且线性好。方法具有较高的灵敏度,定性、定量准确,适用于水中酚类化合物的现场快速检测,能为环境应急提供重要技术支撑作用。     

固相微萃取涂层的研究进展

固相微萃取是一种新型的样品前处理技术.萃取头涂层是固相微萃取的核心,涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用,综述了固相微萃取涂层的发展及其应用.     

搅拌棒吸附萃取技术在环境样品分析中的应用

搅拌棒吸附萃取(SBSE)是继固相微萃取(SPME)之后的又一种无溶剂的用于痕量有机物分离和浓缩的技术,其萃取涂层体积大,具有灵敏度高、检出限低、重现性好、不使用有机溶剂等优点。适用于环境样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析。本文综述了SBSE在环境样品分析中的应用,以及该技术的应用展望。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

水中阿特拉津及代谢物前处理和快速检测技术研究进展

查阅了近10年来针对环境样品中阿特拉津及代谢物检测的相关文献,综述了目前水中阿特拉津液液萃取、固相萃取、分散固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取、直接进样等前处理技术,并就各种前处理方法的优缺点、适用水样类型及检测范围进行了介绍,并关注了基于免疫学、生物学、电化学、光学等为基础的快速检测方法的主要优缺点及应用现状,同时对水中阿特拉津及代谢物前处理及快速检测技术发展重点关注方向进行了展望。     

超临界流体技术在化工污染治理中的应用

对于许多化工产品废物,如塑料、有毒物质、生物污泥和有机废水等,利用传统技术进行处理的效果较差。超临界流体(SCF)技术作为一种清洁环境的新技术,可用于治理化工污染物。SCF作为反应介质或反应物可替代有毒、有害有机溶剂;用作萃取剂,它是一种新型的分离技术;以SCF作移动相的色谱,可提高检测灵敏度和分辨率;将超临界水作为氧化剂,可破坏有机污染物的结构。SCF技术的应用可以大大减少环境污染。     

有机污染物应急监测的样品前处理技术

样品前处理是有机污染物应急监测中的重要环节。介绍了热分离进样杆、分散液液微萃取、搅拌棒吸附萃取、固相微萃取等适合于有机污染物应急监测的样品前处理技术,并概述了它们在环境分析领域的应用进展。如何将这些前处理技术与自身拥有的应急监测设备有效结合是环境监测技术人员亟待解决的问题。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

固相微萃取(SPME)技术在水质监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏度高、价格低廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.本文综合评述了采用SPME法预处理环境水体中的有机物、无机离子等污染物的监测情况,并对SPME法在环境水质监测中的应用以及对国外的研究进展进行了展望.     

环境中多氯联苯（PCBs）的分析方法研究

探讨了环境中多氯联苯（PCBs）来源特性和分析检测方法。讨论了目前较为常用的样品前处理方法,如溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等,常见的检测方法包括化学分析法和生物分析法,并对PCBs分析检测的发展前景进行了展望。     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

固液分离法处理废钻井液的实验研究

废钻井液对环境的污染是一个难以解决的问题。针对塔里木油田的地质情况,使用固液分离法对部分废钻井液样品进行了实验研究工作。固液分离法采用两次处理工艺流程。即先经一级初步絮凝处理和强化离心分离,使大部分固相去除,然后对脱出的废液进行第二级絮凝处理后即可达到排放要求。实验结果表明：固液分离法能够将废钻井液分离成固-液两相,其液相能够达到排放要求,固相残渣对环境污染程度大幅度降低甚至无污染;若将此处理法同其它方法相结合,如坑内密封法、固化法等相结合会得到更满意的环保效果。     

超临界流体萃取技术在环境工程中的应用

超临界流体萃取的是以超临界流体作为溶媒体的新型分离技术,具有分离效果好、萃取率高、产物无溶剂残留、节能和实用性强等优点。超临界流体萃取技术在废水处理、固体废物处理及大气污染物治理,分析中的研究和开发日益广泛,应用前景十分看好。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

Hemolysis,Fish Mortality,and LC-ESI-MS of Cultured Crude and Fractionated Golden Alga (Prymnesium parvum)1

Schug, Kevin A., Theodore R. Skingel, Sandra E. Spencer, Carlos A. Serrano, Cuong Q. Le, Christopher A. Schug, Theodore W. Valenti, Jr., Bryan W. Brooks, Laura D. Mydlarz, and James P. Grover, 2010. Hemolysis, Fish Mortality, and LC-ESI-MS of Cultured Crude and Fractionated Golden Alga (Prymnesium parvum). Journal of the American Water Resources Association (JAWRA) 46(1):33-44. DOI: 10.1111/j.1752-1688.2009.00389.x Abstract: Erythrocyte lysis and fish mortality assays, in combination with high performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (LC-ESI-MS) analysis, were investigated for bioassay-guided fractionation of cultured golden alga (Prymnesium parvum). Intracellular constituents from isolated cell pellets and extracellular supernatant growth medium were fractionated by a variety of common separation modes, including reversed phase and normal phase solid phase extraction step fractionation procedures. For reversed phase fractionation of extracellular growth medium, one fraction was obtained that displayed hemolytic activity and adversely affected fish survival. Effective dose concentrations for this sample were similar in both assays and the LC-ESI-MS analysis of the fraction showed a number of mass spectral signals which were distinct to this fraction. Fractions obtained from separation of an ethanol extract of the lyophilized cell pellet provided one sample that was highly hemolytic, but not toxic to fish. Discrepancies such as this, along with notable fish behavioral responses from other nonhemolytic cell pellet fractions, problems with the use of unbonded silica gel for fractionation, and misleading mass spectral signatures are interesting in the context of our current understanding of P. parvum toxicity and remain to be investigated further. This work provides an account of ongoing research aimed toward comprehensive elucidation of toxic constituents produced by golden alga for the purpose of providing a better understanding and means to potentially remediate the ecological impact of this harmful bloom organism.