岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

N_(503)治理制药厂含酚废水的研究

本文对用N_(503)回收、治理制药厂含酚废水的工艺条件与设备进行了研究。试验表明:含挥发酚为6000～8000毫克/升左右的高浓度工业废水,用30％N_(503)-煤油溶液萃取,10％NaOH溶液反萃取,经过五级逆流连续萃取与反萃取,达到了萃取设备出口处残液含挥发酚低于2毫克/升。     

中空纤维膜器中二(2-乙基己基)磷酸萃取铈(Ⅲ)的动力学研究

研究了在中空纤维膜萃取器中二（2－乙基己基）磷酸（HDEHP）萃取铈（Ⅲ)的动力学，通过测定水相和有机相流速，水相铈（Ⅲ) 浓度、酸度和有机相HDEHP浓度，得出了萃取速率的规律。实验结果表明，在本实验条件下，萃取速率 为界面化学反应控制，Ce^3 与第一个HD EHP二聚体离子HA^-2的配位反应是萃取速率的控制步骤。     

水中微量铀分析方法

本标准包括:1.固体荧光法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取或三正辛基氧膦萃取);2.液体激光荧光法;3.分光光度法(磷酸三丁酯萃取—铀试剂Ⅲ反萃取).前两种方法用于天然水和排放废水中微量铀的测定,可任意选择使用,第三种方法用于排放废水中微量铀的测定.     

中空纤维膜器处理含铀(VI)废水的研究

在中空纤维膜器中研究了二（2－乙基己基）磷酸（HDEHP＿煤油膜萃取含铀（Ⅵ）废水。实验表明，HDEHP－煤油膜萃取铀（Ⅵ）的萃取率随萃取时间的增加而增加；当水相pH大于2时，水相酸度对速率影响较小，当水相pH小于2时，随着水相pH的提高，速率明显上升；提高水相流速可提高膜萃取率；当有机相HDEHP浓度小于0.01mol/L时，随着HDEHP浓度的提高萃取率上升，当大于0.01mol/L后，其浓度改变对萃取率影响不大。温度和有机相流速对膜萃取率影响较小。     

低碳生活专栏(七)

<正>中国家庭低碳生活的倡导者和实践者(接上期)18.选购小排量汽车。排气量为1.3升的车与2.0升的车相比,每年可节油294升,相应减排二氧化碳647千克。如果全国每年新售出的轿车(约382.89万辆)排气量平均降低0.1升,那么可节油1.6亿升,减排二氧化碳35.4万吨。19.选购混合动力汽车。混合动力车可省油30%以上,每辆普通轿车每年可因此节油约378升,相应减排二氧化碳832千克。如果混合动力车的销售量占到全国轿车年销售量的10%(约38.3万辆),那么每年可     

地质年代学第三讲——铀-钍-铅法地质年龄测定

<正> 铀-钍-铅法是最早用来测定地质年龄的放射性方法之一。在一九○七年加拿大学者波尔特伍德就开始利用铀的放射性衰变规律进行矿物年龄测定的研究,他根据铀的衰变速率和铀矿物中铀、铅的含量计算矿物的年龄,建立了化学铀-铅法(称粗铅法)。一九三五年尼尔用改进的质谱计分析了铀、钍、铅的同位素组成后,建立了同位素铀-钍-铅法。许多学者对影响年龄的因素进行了广泛深入地研究,进一步改进了铀、钍、铅的测定技术,同时研究了数据处理方法,使铀-钍-铅法的应用范围迅速扩大。 铀-钍-铅法既适用于古老岩体和矿物的年龄测     

Topo萃取铬天青s光度法测定废水中铀

研制了一种测定废水中微量铀的灵敏光度法。在硝酸酸性溶液中 ,用Topo 环己烷萃取铀 ,然后用碳酸铵溶液反萃取铀 ,在CTAB存在下 ,用铬天青s与铀生成蓝色络合物 ,其最大吸收波长在 62 5nm ,摩尔吸光系数达 9 5 0× 10 4。0～ 17μg 2 5mL铀遵守比尔定律。该方法用于测定废水中的铀 ,获得了满意的结果     

测定矿石浸出物中微量铀的全自动流动注入系统

<正> 本文介绍了一种测定矿石浸出物中铀的全自动流动注入装置。从自动取样器注入之后,浸出物用磷酸三丁酯庚烷溶液萃取,铀被移去,有机相也被分离。将提出物与BrPADAP乙醇溶液及苯基二甲基四癸基铵氯化物反应,结果与U(Ⅵ)生成三元络合物,在579纳米处进行分光光度测定。测定铀的最低检测限是0.1ppm,每小时最多能分析50个样品。在速     

N263溶剂萃取分析环境样品中微量放射性钍

本文用阴离子交换剂N_(263)作为钍的萃取剂,使待测样品中的钍与铀、镭、铁、稀土等杂质元素分离,并对萃取与反萃取,干扰离子,回收率等因素进行了研究.拟定了硝酸体系萃取,盐酸反萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定的分析方法,同时测定了土壤、植物、煤及水样中钍含量.     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(VI)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为1N硫酸;加入NaCl量应在2.5—3.0M间,且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原铬(VI)使结果偏低;用离子交换剂证明反应产物带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定;萃取反应几乎瞬间完成;相比可达1:12以上.方法初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀废液中Cr(VI)的测定,不需冗长的消化过程,测定结果用加入法证明回收率在90％以上.     

铀(Ⅵ)胁迫下菖蒲根叶生理生化指标变化及分析

实验室水培条件下研究不同铀(Ⅵ)浓度(0、0.1、1、5、10、20 mg/L)胁迫下菖蒲的叶片光合色素,可溶性蛋白质(叶部),叶部丙二醛(MDA)含量变化;根部和叶部抗氧化酶(POD,CAT和SOD)活性;根、叶部植物络合素(PCs)及其合成底物谷胱甘肽(GSH)的变化。实验结果表明,低浓度铀(0.1~5 mg/L)处理下光合色素和可溶性蛋白质较对照组增高(P0.01);高浓度铀(10、20 mg/L)实验组MDA水平与对照组相比显著增高(P0.01),质膜遭到严重破坏;低浓度铀(0.1~5 mg/L)下过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)的活性显著增高(P0.01),且根部POD活性高于叶部;高浓度铀下SOD活性低于对照组平均水平,SOD合成受到抑制。低浓度铀下高活性水平的POD和CAT可能是菖蒲抗铀胁迫的主要手段,PCs和GSH含量无显著变化的可能原因是此时抗氧化酶系统发挥主要作用;高浓度铀下PCs显著增加并与铀元素形成低毒螯合物起到解毒作用。     

256树脂分离铀(Ⅵ)-Br-PADAP-氟化钠-CPB四元络合物分光光度法测定微量铀

本文研究了用256树脂分离富集、铀(Ⅵ)—Br—PADAP一氟化钠—CPB四元络合物分光光度法测定微量铀的条件。生成的四元络合物非常稳定,其最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数为7.4×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)。样品分析证明,该法精密度高,操作简便、快速,一人一天能分析40—50个样品,可测定土壤、底泥及废渣中1PPm以上含量的铀。     

~(210)Pb方法及其在地质地球化学中的应用

<正> ~(210)Pb是天然放射性铀系的一个子体成员,其半衰期为22.3年,可用于测定近百年以来冰川、极地冰雪、内陆海、海洋及湖相沉积物的年龄和沉积速率(一般为每年若干毫米),探讨它们的成因和发展历史,所以在现代沉积过程研究中愈来愈受到重视。     

U(Ⅵ)胁迫下碎米莎草体内抗氧化系统响应特征

采用水培方式研究了铀尾矿库土著优势植物——碎米莎草不同生长期各部位在不同质量浓度铀〔U(Ⅵ),记为U〕溶液胁迫下w(SP)(SP为可溶性蛋白)、C_MDA(丙二醛含量)以及SOD(superoxide dismutase,超氧化物歧化酶)、POD(peroxidase,过氧化物酶)、CAT(catalase,过氧化氢酶)、ATPase(三磷酸腺苷酶)活性的变化. 结果表明,ρ(U)≤250 mg/L时,碎米莎草各部位SOD、POD、CAT活性在整个生长阶段均受到显著诱导(P＜0.05),而C_MDA、ATPase活性与对照组相比无显著差异(P＞0.05);ρ(U)≥750 mg/L时,SOD、POD和CAT活性与对照组相比显著降低(P＜0.05);ρ(U)达到1 000 mg/L以上时,与对照组相比,降低趋势更显著(P＜0.01),而ATPase活性受到显著诱导(P＜0.05),C_MDA在幼苗期显著增加(P＜0.05),膜脂过氧化损伤程度严重. 表明碎米莎草对铀胁迫的生理响应中,以根系SOD、C_MDA的响应最为敏感.      

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。     

用铜(Ⅱ)—乙二胺衍生物的络合物萃取检测阴离子表面活性剂

阴离子表面活性剂 S~-[此处 S~-是十二烷基磺酸盐(DS)或十二烷基苯磺酸盐(DBS)]可被一系列铜(Ⅱ)—乙二胺衍生物的络合物Cu(R—en)_2~(2÷)萃取,式中的 R—en 为乙二胺(en),N,N′一二甲基乙二胺(NN′Me_2en),N,N一二甲基乙二胺(NNMe_2en),N,N一二乙基乙二胺(NNE_2en)或1,2一二氨基。环已烷(Cyen)。离子对的萃取常数是 Kex=[Cu(R—en)_2~2·2S~-]/[Cu(R—en)_2~(2 )][S~-]~2对于具有 en,和 NN′Me_2en,NNMe_2en,NNFt_2en 和 Cyen 的 DS 络合物萃取到氯仿中的萃取常数分别为 logKex=7.93,9.91,8.88,8.74和11.45(±0.05,25℃)。离子对 Cu(R—en)_2~(2 )·2S~-的萃取性能与溶剂酸度成线性关系。Cu(Cyen)_2~(2 )萃取体系被应用于某些阴离子表面活性剂的检测。用石墨炉原子吸收分光光度测定法,对20ml 江水或海水样品得到的检测极限是5μg/l。对检测阴离子表面活性剂来说,已广泛地研究了离子对萃取法。应用最普遍和被接受的方法是由 LongWell 和 Maniece发展起来的亚甲蓝法,把该法加以改进应用于各种水中的阴离子表面活性剂的测定。亚甲蓝及其它阳离子染料,如若丹明B ,结晶紫和 Remacryl 蓝的衍生物,作为阳离子萃取剂还在被应用着。三(1,10—二氮杂非)铁(Ⅱ),三(1,10一二氮杂菲)铜(Ⅱ)及二(乙二胺)铜(Ⅱ)等一类阳离子金属络合物也被用于离子对萃取法。通过用幅射测量术或原子吸收分光度测定法检测被萃取的金属离子的方法,可以完成表面活性剂的检测分析。用石墨炉原子吸收分光光度测定法可以检测(?)g/水平的表面活性剂。尽管离子对萃取法经常应用,但是用阳离子金属络合物萃取阴离子表面活性剂还未被详细地研究过。本文研究了阴离子表面活性剂与铜(Ⅱ)一乙二胺衍生物的络合物形成离子对的萃取法,并且探讨了溶剂效应和乙二胺的代用品。铜(Ⅱ)一二氨基环已烷络合物用于天然水中表面活性剂的检测。     

APCD—MIBK萃取石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文详细地研究了影响石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)时使用的APCD—MIBK萃取体系的溶液状态参数及其它参数。这些参数包括萃取前水相的pH值,APCD浓度,邻苯二酸氢钾缓冲液浓度、完成萃取所需时间和有机相中螯合物的瞬时稳定性。在此基础上,制定了单独测定Cr(Ⅵ)以及在无需把Cr(Ⅲ)转换为Cr(Ⅵ)情况下一次同时测定[Cr(Ⅲ)+Cr(Ⅵ)的操作程序。用差减法可求得Cr(Ⅲ)的浓度。该方法已用于测定一些天然水和饮用水试样中的Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总铬。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在MIBK相中的检测限(空白标准偏差的3倍)均为0.3ng/ml。本文对该方法的精密度、准确度和干扰因素做了介绍。     

萃取-吸附法处理二甲基甲酰胺(DMF)废水的实验研究

采用溶剂萃取-活性炭吸附处理某制革厂的高浓度二甲基甲酰胺(DMF)废水(ρ(DMF)为93 4g L),研究了CHCl3对DMF的萃取效果、活性炭对萃余液的动态吸附性能、用溶剂CH2Cl2再生的效果和反复再生后活性炭的吸附性能。结果表明,用CHCl35级逆流萃取后,萃余液ρ(DMF)降到1 33g L,萃取率达98 6%。萃取液拟用精馏分离回收CHCl3和DMF。萃余液经活性炭吸附后COD可降到100mg L以下,达到了国家一级排放标准。饱和活性炭经CH2Cl2洗脱、160℃空气活化再生后,其吸附性能和数量基本不变,可反复使用。