[Bmim]PF_6溶剂浮选UV-Vis检测水中四环素类抗生素

建立了一种分离/富集的新体系——离子液体气浮溶剂浮选,该体系集离子液体萃取和气浮溶剂浮选优势于一体,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF)6和乙酸乙酯(EA)混合溶剂为浮选溶剂,以稀土金属离子La(Ⅲ)或Ce(Ⅲ)为捕集剂,分离/富集了水中的四环素类抗生素,并用紫外-可见分光光度法测定其总含量,线性范围分别为0.0～34μg/L、0～23.0μg/L,表观摩尔吸光系数分别为ε390=1.92×105L/(mol·cm),ε380=1.15×105L/(mol·cm)。实测了鱼塘水样,加标回收率为84.06%～106.15%,RSD3.31%。研究结果表明:该方法灵敏度高、选择性好、富集倍数大、污染小,适用于环境水样中痕量四环素类抗生素的分离分析。     

ABTT浊点萃取-分光光度法测定废水中的痕量镍*

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水溶液中痕量镍的新方法,探讨优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镍的实验条件。在最大吸收波长为λ=540 nm外,其表观摩尔吸光系数为8.064×105 L/(mol.cm),线性范围为0～0.35μg/mL,相关系数为0.9990。在优化的实验条件下,进行了痕量镍的分析,加标回收率为97.9%～102.1%,应用于水溶液中痕量镍的测定,结果令人满意。     

碱度和浊度对混凝去除磺胺甲唑与土霉素的影响

为研究不同碱度和浊度下抗生素SMZ(磺胺甲唑)和OTC(土霉素)的混凝去除特征,选择PAC(聚合氯化铝)为混凝剂,并分别以碳酸氢钠、高岭土调节碱度〔以ρ(CaCO₃)计〕和浊度进行混凝模拟试验. 结果表明:当浊度为10 NTU时,SMZ和OTC的混凝去除率随着c(PAC)(以Al3+计)的增加而增加;在碱度为100 mg/L、c(PAC)为0.35×10-3 mol/L时,浊度对抗生素的去除有一定的影响但不显著,对SMZ去除的影响大于OTC. c(PAC)为0 mol/L时,高岭土对目标抗生素的吸附去除率较低,表明对抗生素去除起主要作用的是PAC. 碱度对SMZ和OTC的混凝去除率影响显著,这种影响是通过同时影响PAC的水解产物形态和抗生素总电荷而发挥作用的. 碱度为0 mg/L时,SMZ与OTC的混凝去除率分别为6.79%、-3.42%;碱度为25、100 mg/L时,SMZ与OTC的混凝去除率明显增加,并且当c(PAC)<0.3×10-3 mol/L时,低碱度(25 mg/L)下抗生素的混凝去除率优于高碱度(100 mg/L),而当c(PAC)>0.3×10-3 mol/L时则相反. 研究显示,碱度和浊度对混凝去除抗生素均有明显影响,但碱度对混凝去除抗生素的影响大于浊度.      

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

碱度和浊度对混凝去除磺胺甲噁唑与土霉素的影响

为研究不同碱度和浊度下抗生素SMZ(磺胺甲唑)和OTC(土霉素)的混凝去除特征,选择PAC(聚合氯化铝)为混凝剂,并分别以碳酸氢钠、高岭土调节碱度〔以ρ(Ca CO3)计〕和浊度进行混凝模拟试验.结果表明:当浊度为10 NTU时,SMZ和OTC的混凝去除率随着c(PAC)(以Al3+计)的增加而增加;在碱度为100 mgL、c(PAC)为0.35×10-3molL时,浊度对抗生素的去除有一定的影响但不显著,对SMZ去除的影响大于OTC.c(PAC)为0 molL时,高岭土对目标抗生素的吸附去除率较低,表明对抗生素去除起主要作用的是PAC.碱度对SMZ和OTC的混凝去除率影响显著,这种影响是通过同时影响PAC的水解产物形态和抗生素总电荷而发挥作用的.碱度为0 mgL时,SMZ与OTC的混凝去除率分别为6.79%、-3.42%;碱度为25、100 mgL时,SMZ与OTC的混凝去除率明显增加,并且当c(PAC)0.3×10-3molL时,低碱度(25 mgL)下抗生素的混凝去除率优于高碱度(100 mgL),而当c(PAC)0.3×10-3molL时则相反.研究显示,碱度和浊度对混凝去除抗生素均有明显影响,但碱度对混凝去除抗生素的影响大于浊度.     

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ~-催化Ce~(4 )-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ~-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol~(-1)·cm~(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。     

双水相气浮溶剂浮选与火焰原子吸收光谱法联用分析环境中Cd(Ⅱ)

结合气浮溶剂浮选和双水相萃取(ATPE)的优点,建立了一种新的分离/富集的方法,双水相气浮溶剂浮选(ATGS),并用于环境中痕量Cd(Ⅱ)的分离/富集.同时,以火焰原子吸收光谱(FAAS)检测Cd(Ⅱ),考察了浮选时间、N2流速、丙醇的分相条件、pH和配合剂用量等因素对浮选Cd(Ⅱ)的影响.最后优化出最佳浮选条件和测定条件,并探讨了共存离子对Cd(Ⅱ)浮选的干扰情况.结果表明,2mol·L-1的KI 9.5mL,1g·L-1的罗丹明B 2.5mL,盐体积分数为46%,缔合时间17min,气浮流速20 mL·min-1,浮选率可达100%,富集倍数为10,优于单一的双水相萃取.cd(Ⅱ)含量在0.050～5.000 mg·L-1与吸光度呈线性关系,线性方程为F=2.8967C-0.1474,可决系数为0.9996,检出限为0.0113mg·L-1,相对标准偏差RSD为1.8%(n=15).该方法在痕量/超痕量分析的样品前处理中有较好的应用前景.     

用苋菜红体系催化光度法测定痕量碘

提供了痕量碘新的催化光度法测定方法,避免了原方法使用的剧毒试剂。新方法以草酸钠为活化剂,以高碘酸钾氧化苋菜红的催化反应为基点。方法的检出限为8×10~(-10)g/mL,测定碘离子量的线性范围为2.5×10~(-9)～1.3×10~(-7)g/mL,大多数常见离子不干扰测定。     

基于吡啶甲基萘酰亚胺的水中痕量铁检测方法研究

合成了一种新型的荧光分子探针N-(2-吡啶甲基)-1,8-萘酰亚胺(PMN),研究了其在环境水样中痕量铁离子的检测应用.结果表明,该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,且常见金属离子不干扰测定.Fe3+浓度在1×10-7~8×10-5mol/L范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系.方法用于自来水、井水、生活污水中痕量铁的测定,回收率在95.78%~104.02 %之间.     

阻抑催化动力学光度法测定水体中的痕量镍

研究了在pH9.2硼砂介质中,镍(II)对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(II)的新方法。试验考察了反应介质种类和用量、活化剂种类和用量、反应温度、反应时间、共存组分等因素的影响,确定了最佳试验条件。该方法的测定波长为590nm;活化剂为PEG-200;反应温度为沸水浴;反应时间为14min;线性范围为1.7×10-6g/L～1.4×10-4g/L;检出限为1.7×10-6g/L。所建方法用于环境水体中痕量镍(II)的测定,最大相对标准偏差为3.27%,加标回收率为95.5%～104.5%;所建方法与火焰原子吸收光谱法进行了对比试验,方法相对误差小于6.50%。     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

In vitro thyroid disrupting effects of organic extracts from WWTPs in Beijing

It is generally known that there are many endocrine disrupting compounds (EDCs) in the effluents from wastewater treatment plants (WWTPs). Most research has focused on the occurrence of estrogenic or androgenic activities, while ignoring that there are environmental chemicals disrupting thyroid system, which is essential for growth and development in both humans and animals. In the present work, a two-hybrid yeast assay was conducted to evaluate the removal efficiencies of agonistic or antagonistic thyroid receptor (TR) mediated effects in different treatment processes of three WWTPs located in Beijing. We found no TR agonistic, but TR antagonistic activities in all processes from the WWTPs. The TR antagonistic activities in organic extracts of water samples were then calibrated regarding to a known TR-inhibitor, amiodarone hydrochloride (AH). The observed concentration of TR disrupting substances ranged from 2.35 × 10-8 to 6.19 × 10-7 mol/L AH in Gaobeidian WWTP, 3.76 × 10-s to 8.75 x 10-s mol/L AH in Lugouqiao WWTP,and 4.80 × 10-9 to 2.55 × 10-s mol/L AH in Beixiaohe WWTP. Of the three WWTPs, the removal rates were 92.7%, 42.2%, and 23.1% respectively. Industrial sewage may contain more TR disrupting substances compared with domestic sewage. The recipient waters were found to contain considerable concentrations of TR disrupting substances that may cause adverse effects on the exposed organisms.     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

基于钴的磷酸盐离子选择性电极研究

文章以金属钴为基体,在其表面形成对磷酸二氢盐有良好电化学响应的氧化钴敏感膜,成功的制备了磷酸盐离子选择性电极。详细讨论了不同活化时间和不同活化溶液对磷酸盐检测的线性响应范围、响应斜率及检测限的影响。实验结果表明:该基于钴的磷酸盐离子选择性电极在0.025 mol/L邻苯二甲酸氢钾的底液中,对磷酸二氢盐在10-4~10-1mol/L浓度范围内呈线性响应,其响应斜率为-48.27 mV/dec,检测限为2.27×10-5mol/L,相关系数R2为0.99。该电极具有良好的稳定性和重现性。已成功用于实际自来水样中磷酸二氢盐的检测,结果满意。     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

环境水体中亚硫酸盐分析方法研究

研究发现,溴酸钠能够与劳氏紫发生褪色反应,而亚硫酸盐对此反应有催化作用,从而建立起测定亚硫酸盐的新方法。在上述最优实验条件下,SO32-浓度C介于5×10-8～2.5×10-6g/mL和2.5×10-6～1×10-4g/mL范围内与吸光强度(mV)呈良好的线性关系。该方法的检出限为1.7×10-8gm/L。对浓度为5×10-7g/mL和1×10-5g/mL的SO32-进行11次连续测定,计算得出相对标准偏差(RSD)分别为2.1%和3.3%。应用文章建立的新方法对河水水样中的SO32-进行分析,回收率在96.4%～104.8%,结果令人满意。     

水系沉积物中痕量铈、铅快速同时测定的荧光分析法研究

在研究氯化钾介质中铈(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的荧光性质基础上,提出了快速测定铈、铅的荧光分析法。在实验条件下,用262．5nm紫外光激发,以120nm／min扫描300～520nm的发射光谱。其在352．4nm处峰高与2．0×10－8～2．0×10－6mol／LCe3－,在485．0nm处峰高与4．0×10－7～1．0×10－5mol／LPb2－,存在线性关系。该法用于标准水系沉积物分析,结果与标准值无显著性差异。Ce￣(3＋)和Pb￣(2＋)的检出限分别为1．5×10－8和2．0×10－7mol／L。      

Determination of photochemically-generated reactive oxygen species (ROS) in natural water

Reactive oxygen species (ROS) can be produced by interactions between sunlight and light-absorbing substances in natural water environment. ROS may participate in the indirect photolysis of trace organic pollutants, therefore resulting in the changing of their environmental fates and ecological risks in natural water system. Bisphenol A (BPA), an endocrine-disrupting chemical, exits widely in natural water. The photodegradation of BPA promoted by ROS (·OH, 1O2, HO2·/O2·-) which were produced on the excitation of ubiquitous constituents (such as nitrate ion, humic substances and Fe(III)-oxalate complexes) in natural water under simulated solar radiation was investigated. Both molecular probe method and electron spin resonance (ESR) test were used for the determine the characterization of generated ROS. It was found that ·OH was photochemically produced with the presence of nitrate ion, humic substances and Fe(III)-oxalate complexes and 1O2 was produced with the presence of humic substances. The steady-state concentrations of ·OH was 1.27×10-14 mol/L in nitrate ion, and the second-order rate constant of BPA with ·OH was 1.01×1010L/( mol·s).