环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

镇江地区土壤中有机氯农药残留状况研究

2006年11月采集了镇江地区69个土壤表层样品,利用ASE萃取后使用GC（ECD）法测定样品中的BHC和滴滴涕的含量。结果表明,镇江地区土壤中的BHC的检出率不高,但是滴滴涕的检出率比较高;冲积平原的检出率高于林地和滩涂;蔬菜和水稻种植区域的污染比草地、灌木丛和林地严重。     

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QA/QC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液-液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量.空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μg/L,相对标准偏差为1.58%～12.43%.以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μg/L,满足了US EPA对PCBs回收率要求.经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μg/L,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作.     

GC／ITD技术应用于多氯联苯的监测

本文报道了OC/ITD技术应用于电容器的浸清油泄漏污染上级中的多氯联益鉴定,并对结果进行了讨论.     

兰州市土壤中PAHs和PCBs的分布特征及风险评价

通过采集兰州市各功能区表层土壤样品,分析土壤中PAHs和PCBs的分布特征及潜在风险。结果表明,兰州市土壤中16种PAHs的平均质量比为5 734μg/kg,其中7种致癌芳烃的平均质量比为276μg/kg;18种PCBs的平均质量比为45.9μg/kg,其中7种指示性PCBs的平均质量比为10.8μg/kg。风险评价结果表明,除苊为高生态风险外,兰州市土壤中PAHs其他组分和PCBs均处于低中生态风险。16种PAHs的毒性当量浓度为59.9μg/kg,主要贡献者为苯并[a]芘和苯并[b]荧蒽;7种指示性PCBs的毒性当量浓度为1.96×10~(-4)μg/kg,主要贡献来源为PCB138和PCB118。     

催化分光光度法测定环境样品中微量碘

本文介绍一个简单而灵敏的催化分光光度法,用于测定环境样品中微量碘,本法系基于亚硝酸根存在时微量碘离子催化还原硫氰酸铁络含物,并以分光光度计测量该红色络合物的减弱强度,在一定温度时,该络合物的分解速度正比于磺的含量.在给定的实验条件下,磺离子的浓度在0.001-0.024毫克/升之间服从比尔定律. 本法已成功地应用于天然水、土壤、海底泥和海生物中微量磺的测定,结果良好.     

土壤和沉积物中多氯联苯单体测定的净化方法研究

对浓硫酸净化、铜粉脱硫、氟罗里硅土柱、硅胶柱、石墨碳柱等净化方法在土壤和沉积物多氮联苯单体测定中的应用进行了研究.浓硫酸对多氯联苯单体的净化回收率达92.4％～109％;氟罗里硅土柱用正己烷/丙酮混合溶液淋洗,净化洗脱液体积为8 mL～10 mL时,回收率达85.7％ ～ 108％;硅胶柱用正己烷淋洗,净化洗脱液体积为...     

GC/FTIR-FID测定石化废水中挥发性有机物

所述石化废水中挥发性有机物分析方法 ,以 GC分离 ,FTIR定性 ,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积 ,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题 ,成功地实现了 GC/FTIR-FID匹配联机 ,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于 5% ,回收率高于 90 % ,最低检出浓度可达 0 .0 0 5mg/L     

有机氯农药和多氯联苯测定的样品净化方法

介绍了多氯联苯和有机氯农药环境样品的弗罗里硅土小柱、浓硫酸的分离、净化方法。经实际样品测定检验该方法,测定结果可靠。     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高,回收率在75％～110％之间,相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析,结果满意。     

超声波萃取/气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

采用超声波萃取法提取土壤中的多氯联苯系列7种混合物Arochlor1016、Arochlor1221、Arocldor1232、Arochlor1242、Arochlor1248、Arochlor1254、Arochlor1260,萃取溶液经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱GC/ECD进行测定,方法检出限0.01mg/kg,加标回收率在62.3%～106%之间,RSD 5.4%～11.1%.     

SBSE-GC/MS法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体

采用搅拌棒吸收萃取(SBSE)-溶剂解吸-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中7种多氯联苯单体,优化了萃取和解吸条件。方法在5 ng/L~100 ng/L范围内线性良好(r≥0.979),7种多氯联苯单体的检出限为0.8 ng/L~3.4 ng/L(100 mL水样SBSE萃取2 h),加标10 ng/L时实际水样回收率为93.0%~116%。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

Recommendations for Monitoring of Polybrominated Diphenyl Ethers in the Canadian Environment

Polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) have been reported in air, surface waters, suspended sediments, soil, sediment, fish, marine mammals, and bird eggs throughout Canada, from the St. Lawrence Estuary to the Strait of Georgia and the northernmost reaches of the Canadian Arctic. Canadian scientists have detected the presence of PBDEs in breast milk in every Canadian province. In fact, recent data on temporal trends strongly suggests that the concentrations of PBDEs are on the rise in the Canadian environment. These findings are similar to those reported in other nordic countries, and have prompted several countries to implement environmental monitoring programs. Among the key challenges currently facing Canada and other countries concerns how best to measure these chemicals in different matrices. In this paper, several analytical methods cited in the scientific literature for determining PBDE concentrations in different abiotic and biological matrices are reviewed. The critical criteria required for accurate determination of PBDEs in complex environmental matrices are discussed, including instrument sensitivity, reliability, potential interference's and the need for specialized instrumentation for the determination of compounds up to 975 Daltons. While a single analytical method that meets these and other criteria has not yet been perfected by scientists, GC/HRMS-based methods amenable to isotope dilution techniques warrant further refinement, and likely represent the best tools for future environmental monitoring programs.     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药

用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4～1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%～118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%～122%,RSD为6.8%～16.5%。     

全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物

建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。