催化光度法测定痕量铜

在氨水介质中,痕量 Cu(Ⅱ)对 H_2O_2氧化曙红 y 的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量 Cu(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为0.192μg/L,可用于环境水样中 Cu(Ⅱ)的分析。本法操作简单,易于推广应用。     

原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锡研究

在对环境水进行检测时,一个非常重要的项目就是对锡含量进行检测,所以,运用准确、灵敏的测定方法对环境水体中痕量锡进行检测具有非常重要的意义。文章将结合实验,在对环境水体中的痕量锡进行测定时,运用原子荧光光谱法,对测定环境水体中痕量锡的方法进行了一定的研究。采用原子荧光光谱法测定环境水体中的痕量锡,方法检出限是0.10μg/L,相对标准偏差0.20%~0.90%,实际样品加标回收率为98%~102%,满足环境监测实验室分析测定要求,值得推广。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

600MW燃煤电厂痕量元素排放特性实验研究

使用USEPA Method 29方法对600MW燃煤电厂SCR、ESP和WFGD前后4个测点进行烟气痕量元素同时取样,研究了12种痕量元素（Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb）的排放特性.结果表明：整个电厂系统、锅炉、SCR、ESP和WFGD中痕量元素的质量平衡率都在可接受范围内,实验结果准确可靠.这12种痕量元素主要分布于ESP飞灰中,相对分布率为69.97%~98.79%.底渣中痕量元素的相对富集指数在0.04~0.51之间,ESP飞灰中痕量元素的相对富集系数在0.3~1.23之间.ESP飞灰中的As、Cd和Pb以及WFGD废水中的Mn、Co和Ni可能会对土壤和地下水产生污染,需要引起关注.12种痕量元素向大气中的排放浓度位于0.02~12.57μg/m³之间,排放因子位于的0.01~2.13g/10¹²J之间,Ni、As、Cd和Pb这4种元素的排放浓度分别达到2.04、0.13、0.02和3.35μg/m³,都远超欧盟空气质量标准中的排放限值,需要加以重视进行限制.     

痕量分析中的分析空白

环境监测中许多项目的分析均属于痕量分析。在痕量分析中,样品的玷污是极易发生的。通常,把由玷污引起的正空白称为分析空白。一、分析空白在痕量分析中的地位和作用1.对准确度的影响分析空白往往对痕量分     

痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

锡林河流域地表水痕量元素的时空分布

为更好地理解锡林河流域水文循环过程,在2006～2008年锡林河主要径流期内13个河水断面(10个位于锡林河干流,3个位于3条支流)取得的248个水样,应用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行了Al、As等20种痕量元素的分析测定,利用分析结果对流域内痕量元素时空分布特征进行了分析.结果表明,锡林河河水中痕量元素平均质量浓度大部分在0.1～10μg.L-1之间;大多数痕量元素浓度值介于大气降水和地下水之间,并且十分接近地下水浓度,说明地表水同时受大气降水和地下水补给并主要依靠地下水补给.时间上,地表水痕量元素年内、年际变化均不大,就年内而言,大部分元素浓度变化在4、5月较大,7、8月较小;大部分元素在2007年间浓度略小.在空间上,从上游到下游,大多数痕量元素浓度呈上升趋势,地下水的补给、河水的蒸发等造成了元素富集的变化.     

ABTT浊点萃取-分光光度法测定废水中的痕量镍*

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水溶液中痕量镍的新方法,探讨优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镍的实验条件。在最大吸收波长为λ=540 nm外,其表观摩尔吸光系数为8.064×105 L/(mol.cm),线性范围为0～0.35μg/mL,相关系数为0.9990。在优化的实验条件下,进行了痕量镍的分析,加标回收率为97.9%～102.1%,应用于水溶液中痕量镍的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性影响

采用EPA Method 29方法、冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法采集和分析一台超低排放燃煤机组污泥掺烧前后的原燃料、烟气和副产物样品中各痕量元素浓度,研究污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性的影响.结果表明：污泥中富含Zn、Cu元素,浓度分别是煤样中的18.81倍和17.64倍.污泥掺烧使掺配后入炉煤中痕量元素含量普遍升高.污泥掺烧前后整个系统、锅炉系统和全流程大气污染控制设施的痕量元素质量平衡率均在可接受范围内.污泥掺烧对痕量元素的分布特征无明显影响,随粉煤灰排放是痕量元素的主要排放去向.通过烟囱排放到大气环境的痕量元素排放量占比很小,不超过0.43%.污泥掺烧前后SCR入口烟气中痕量元素除Hg外主要以颗粒态形式存在.污泥掺烧后各痕量元素在粉煤灰和底渣中的相对富集系数未显著改变.经过全流程大气污染控制设施协同控制后,污泥掺烧前后烟囱总排口痕量元素排放浓度分别为0~12.76,0~14.97μg/m³.污泥掺烧后痕量元素排放浓度均满足美国燃煤发电机组有害大气污染物排放标准、上海市燃煤耦合污泥电厂大气污染排放标准和生态环境部生活垃圾焚烧污染控制标准的限值要求.现有的燃煤电厂大气污染控制系统对6%污泥掺烧比工况下痕量元素排放的控制具有较好的适应性.     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铋

建立了微波消解土壤、石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量铋的方法。采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定土壤中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高。方法的最低检出浓度为0.02μg/g,加标回收率为94.5%~103.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中痕量硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定海水中痕量Se,讨论了测定的最佳分析条件.结果表面该方法简便、实用,准确度和灵敏度令人满意.方法的检出限为0.0845 μg/L相对标准偏差≤2.9%加标回收率在96.3%～103.5%.     

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

利用固相萃取-高效液相-质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津.仅用10～50ml水样,只需40min就可完成联机分析,检测限为10ng/L.在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留,浓度为0.67～3.9μg/L,并对其污染的来源进行了调查,认为水库上游洋河边的一家生产阿特拉津的农药厂为污染的主要来源.     

几种降低有机样品分析系统误差的方法

有机痕量分析的样品处理包括从样品采集直到最终分离测定的全过程,在有机痕量分析中,必须严格防止所用器皿、化学试剂、溶剂等污染,减少系统误差。     

冠醚交联壳聚糖在Cr(Ⅲ、Ⅵ)分析中的应用

研究冠醚交联壳聚糖（DCTS）对铬的吸附行为，建立了DCTS富集分离测定环境水样中痕量铬Cr(Ⅲ、Ⅵ）的新方法。在pH=7.5的溶液中，DCTS对铬的吸附率为100％，富集倍数可达50倍以上，用0.20g/L酒石酸2mL溶液可定量解吸总铬，用0.20g/L柠檬酸溶液2mL可定量解吸Cr(Ⅲ）。本法用于配置的南极水样中超痕量Cr(Ⅲ、Ⅵ）的测定，回收率98％－112％，变异系数1.8%，检出限0.004μg/L。     

纳米TiO_2胶体分离富集水样中痕量镍研究

利用纳米二氧化钛胶体比表面积大,吸附能力强以及吸附离子沉积后又很容易转化为胶体的特点,提出用纳米二氧化钛胶体富集水样中痕量镍。系统研究了胶体纳米二氧化钛对N(iII)的吸附行为,考察了吸附时间、酸度以及共存离子对吸附行为的影响。研究结果表明:在优化条件下,纳米二氧化钛胶体对N(iII)的吸附率可达99%以上。建立了纳米二氧化钛胶体分离富集与火焰原子吸收光谱联用测定水样中痕量镍的方法。该法检出限(3σ)为4.17μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.8%;并且由于纳米二氧化钛胶体吸附镍后不需要脱附,分析过程简便、快速;用于实际水样中痕量镍的测定,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定痕量邻二硝基苯

研究发现,在盐酸介质中,痕量邻二硝基苯能灵敏地阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色的反应。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量邻二硝基苯的新方法。该方法线性范围为0.0～0.16μg,检测限为1.15×10-10gmL。用于环境水样中邻二硝基苯的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.