环境监测中的空白试验与最低检测限

1.空白试验测定方法与要求1.1 水和废水的空白试验:水和废水的测定项目均须进行全程序空白试验,除用纯水(去离子水)代替实际样品外,其他所加试剂     

用去离子水配制试剂测定水中亚硝酸盐氮

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,制备试剂用水是以加有高锰酸钾和氢氧化钡的水经重蒸馏后获得不含亚硝酸盐的水 ,此法费时费事。今用以阴、阳离子交换树脂 (混合床 )处理得去离子水 ,代替蒸馏法获得的水 ,进行试剂配制。比较两种不同制备方法的水 ,进行了空白试验和检测限的计算、校准曲线的绘制 ,并对标样和实际水样进行测定 ,见表 1和表 2。表 1　中国环境监测总站标样对比测定　ｍｇ/Ｌ试剂用水 测定值ｎ =6 ＲＳＤ/%　　保证值去离子水 0 .0 82 1 .80 .0 83 0 .0 0 4无亚硝酸盐氨水 0 .0 80 2 .1 0 .0 83 0 .0 0 4表 2　去离…     

用Ag- DDC法测定砷时锌粒的影响

选用了 3种规格的锌粒 ,即直径为 0 6 75ｍｍ～ 0 9ｍｍ的 2 0目～ 3 0目的细锌粒 ,表面粗糙、每克约 3粒的粗锌粒以及《水和废水监测分析方法(第 3版 )》推荐的 1 0目～ 2 0目的锌粒 ,绘制了校准曲线 (浓度范围为 0 μｇ～ 2 5 μｇ) ,其回归方程分别为 :ｙ =0 .0 2 1 0ｘ - 0 .0 1 3 5 ,ｒ=0 .9973ｙ =0 .0 3 1 6ｘ - 0 .0 0 0 9,ｒ=0 .9997ｙ =0 .0 3 1 8ｘ - 0 .0 0 2 5 ,ｒ=0 .9998并作了空白试验和标样分析 ,结果列表 1。表 1　 3种规格锌粒试验结果锌　粒　规　格　　 2 0目～ 30目粗锌粒 10目～ 2 0目空白吸光值范围 0 .0 0 4～ 0…     

滇池水体TOC与CODMn相关性的探讨

1实测值相关分析 :CODMn=- 1 9.91 8+1 .460 TOC,相关系数 r=0 .9470 ,剩余标准差 SE=1 .5 89。线性关系非常显著。2年均值相关分析 :CODMn=- 1 1 .0 35 + 1 .0 71 TOC,相关系数 r=0 .70 5 6,剩余标准差 SE=1 .785。线性关系非常显著。滇池水体TOC与COD_(Mn)相关性的探讨@何苗$昆明市环境监测站!云南昆明650032     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

对饮用水和一次蒸馏水利用活性炭吸附法制备无酚水

一、无酚水的制备试验 (一)制备装置(图1) 10000 ml、20000 ml下口瓶;φ10U型干燥管;脱脂棉;粒状活性炭(化学纯)。 (二)过滤方法 先将经过180℃活化2小时的粒状活性炭装入层料柱(U型干燥管)中,柱内预先放入一些蒸馏水或无酚水,以便装入的活性炭颗粒间不存在气泡。装好柱后即可使要脱酚的水通过层料柱,开始流出的水(相当于装柱时预先     

COD测定中空白试验值的控制

在ＣＯＤ测定中 ,空白试验值直接关系到最后测定结果 ,而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少 ,以及玻璃器皿的洁净程度。在不同时期按规定方法进行空白试验 ,共积累2 0个数据 ,以硫酸亚铁铵溶液浓度乘以滴定数(ｍＬ)为空白试验值 ,求得其均值为 2 471 ,相对标准差为 0 1 3% ,所有空白试验值都在 2 466以上。当 1 0 0 0ｍＬ的 0 2 5 0 0ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液不被还原时 ,空白试验值应为 2 5 0 0 ,实际测定值均小于此值 ,以控制在 2 466～ 2 5 0 0之间较为理想。在此范围 ,可作为ＣＯＤ测定时对空白试验值的质…     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

4-己基间苯二酚分光光度法测定大气中的丙烯醛

人气中丙烯醛的测定方法仃4一己摅问笨:酚分光光度法和气相色谱法,前嚣最先乃Cohen和Altshull~r提}}l来的、分光光度法H行很高的灵敏度和特异性.疗法简便快速,而11_小受jt它醛类F扰、气卡H色谱法常用来M时测定I～烯醛及其它低分f醛类.如只测丙烯醛时采J{j4 u己琏间苯一二酚分光此度法更为简便 本法的最低枪i{{限为1.68Y g/1 Oml,适rfl:浓慢范…1…15Yg/10ral、实验部分 一、 li要试制 f一)丙烯醛杯准旷备液:J:25m1株也嵛l硅瓶t}1.加少艟95 O。s乙醇。准确称啊.然后』J【l入2一一3滴新燕馏的肉烯醛,fIf准确韵:曩,两次曩}li=之屉即幻丙…     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

江苏省环境监测站建设标准(续二)

第二十九条县级环境监测站人员编制标准1、人员编制测算公式:P=K(M+a.A+b.B+c.c)其中:P-测算所得编制数,单位:人; A-全县人口数,单位:万人; K-考虑区域特点等综合因素b-“国内生产总值”系数,1人/(1.2亿元); 后取的调节系数; B-全县国内生产总值,单位:亿元; M-县站人员基数,12人; c-“面积”系数,1人/(760 Km2); a-“人口”系数,1人(13万人);C-全县面积,单位:Km2。2、调节系数(K):江宁、海安、如东、赣榆、灌云、沭阳、泗洪、盐城郊区、射阳、建湖、大丰、     

火焰原子吸收法测定水中铁不确定度评定

本文采用火焰原子吸收法测定水中铁,并对测量结果进行不确定度的评定和说明。结果表明:水中铁的平均值为0.605 mg/L;测量扩展不确定度为0.129 mg/L(K=2)。因此,标准曲线拟合引入的不确定度分量是不确定度分量中最大的。     

陕西土壤背景值历次数据的显著性检验

本文就陕西省两次土壤背景值中五种土类的八种元素(Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、Hg、As)的数据进行了显著性检验。其方法如下: (1)平均值的比较——采用成组比较法:总体分布类型为正态或对数正态分布的,经F检验后,再分别进行t检验(σ~=σ~2,n<30)或u检验(σ~2≠σ~2,n>30)。检验结果表明:几种土类中多数元素其平均值无差异或显著差异,三种土类中Pb、Hg两元素的平均值有差异或显著差异。 (2)原始数据的比较——采用异常值剔除法     

化学检测实验室线性最小二乘法校准的不确定度评定

化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征的。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性段),即y=a+bx(1)　　利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:xpred=(yobs-a)/b　　一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。1　主要不确定度来源(1)测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;(2)导致标准赋值xi误差的随机效应;(3)xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生…     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

不同粒径空气颗粒物中11种多环芳烃的分析测定

将五段多孔冲击分级器 (粒径分级 :≤ 1 .1 ,1 .1～ 2 .0 ,2 .0～ 3 .3 ,3 .3～ 7.0 ,≥ 7.0μm)与大流量采样器连接 ,采集呼和浩特市冬夏两季空气颗粒物样品 ,用高压液相色谱仪 (HPLC)测定样品中的蒽 (An)、菲 (Ph)、萤蒽 (Fl)、芘 (Py)、(Ch)、苯并 [a]蒽 (Ba A)、苯并 [a]芘 (Ba P)、二甲基苯并 [a]蒽 (DMBa A)、二苯并 [ah]蒽 (DBah A)、苯并 [ghi] (Bghi P)和晕苯 (Cor)等 1 1种多环芳烃化合物 (PAHs)。数据表明 :呼和浩特市空气颗粒物中 PAHs的浓度较高 ;有约 97%的 PAHs富集于可吸入颗粒中。     

接种稀释法测定BOD5方法改进

1稀释水质量 :DO为 9左右 ,1 L水中营养液加入量 1 ml,p H7.2 ,BOD50 .0 5 0～ 0 .2 0 0 mg/L。 2接种稀释水质量 :1 L稀释水中接种液加入量 ( mg/L) :河水上清液 1 0 0～ 2 0 0 ;生活污水上清液 2 0～ 30 ;植物表层浸出液 30～ 5 0。BOD50 .40 0～ 0 .80 0 mg/L。 3水样稀释倍数确定 :2 0℃时 ,五天培养前后消耗溶解氧 3.6～ 6.3mg/L,样品取样量 :V1=6.3× 1 0 0 0 /BOD估值 ;V2 =3. 6×1 0 0 0 /BOD估值。稀释倍数 δ1=1 0 0 0 /V1,δ2 =1 0 0 0 /V2 。 4计量器具和操作 :移液管取样 ,容量瓶定容 ,转入烧杯静置平衡。接种稀释法…     

用离子色谱法测定雨水中的F~-、Cl~- 、NO_3~-、SO_4~(2-)等阴离子

一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/     

济南地区一次沙尘过程的激光雷达观测分析

利用微脉冲激光雷达探测技术,结合常规污染物监测以及PM_(2.5)化学组分监测数据,对2017年5月影响济南地区的一次沙尘天气过程进行分析。结果表明:5月4日12:00沙尘天气开始影响济南市,PM_(10)小时浓度大幅升高,至5月5日13:00,PM_(10)小时浓度达到峰值(质量浓度953μg/m~3)。沙尘过境期间近地面1 500 m以下形成消光系数和退偏比极大区,其中5月5日11:00—13:00,300 m处退偏比平均高达0. 19,非球形特性显著。沙尘天气过程中Mg~(2+)组分、Ca~(2+)组分增幅最为明显。后向轨迹模型HYSPLIT显示,此次沙尘起源于内蒙古中西部地区,沿高空西北方向传输至济南地区。