化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

环境监测中的空白试验与最低检测限

1.空白试验测定方法与要求1.1 水和废水的空白试验:水和废水的测定项目均须进行全程序空白试验,除用纯水(去离子水)代替实际样品外,其他所加试剂     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

汞测定中应注意的几个问题

目前常用冷原子吸收法测定水中汞。它是测定水中低含量汞的特异方法 ,干扰因素少 ,灵敏度较高。但该方法要求较高 ,测定过程中有不少因素可影响分析结果的准确度和精密度 ,今提出用冷原子吸收法测汞应注意的一些问题 ,供参考。1　实验用水分析中配制溶液和稀释试样 ,均需用去离子水。通过多次实验表明 :用刚制备的去离子水作空白试验 ,空白值低。如用存放一段时间的去离子水作空白试验 ,空白值变高 ,有时会成倍增高。因此 ,必须用新制的去离子水。2　试剂的纯度冷原子吸收法测汞的试剂中 ,主要是由高锰酸钾带来的污染 ,采用优级纯的高锰酸钾…     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

实验室几种不同水测定挥发酚效果对比

选用某品牌市售纯净水、经超纯水机过滤超纯水、经蒸馏制备无酚水三种水作为测定水质挥发酚实验用水,分别对三种水所做标准曲线、标准样品测试及空白值测试进行分析,从而对纯净水和超纯水作为挥发酚实验用水可行性进行了探讨。     

快速法测定CODcr的催化剂、氧化剂配制与其定量下限

用自制催化剂和氧化剂进行快速法测定CODcr结果 :1分析标样平均值接近真值。 2用国产 CODcr快速测定仪和 72 1分光光度计便可测到 1 0～ 1 0 0 0 mg/L CODcr。3在 COD浓度较低时曲线有很好的线性关系 ,使得降低快速法的定量下限成为可能。定量下限可达 9.0 7mg/L。 4与经典回流法比较 ,相对误差为 - 0 .4 2 %～ 5.39%。5配制方便 ,成本不到专用试剂的 1 /1 0。快速法测定COD_(cr)的催化剂、氧化剂配制与其定量下限@段柏润$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @段文明$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @海梦黎$娄底地区环境…     

用离子色谱法测定雨水中的F~-、Cl~- 、NO_3~-、SO_4~(2-)等阴离子

一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/     

微电脑烟尘测试仪负压泵的改进

用微电脑烟尘测试仪对流速变化较大的烟道测试时精度下降 ,造成烟尘监测数据偏差。为此 ,对其负压系统进行改进 ,以提高烟尘监测质量。1　试验1 1　主要仪器ＴＨ - 80 0Ⅲ型微电脑烟尘平行采样仪。1 2　测定锅炉型号 :ＫＺＬ4- 1 3,设计蒸发量 4ｔ/ｈ ,工作压力 1 2ｋｇ/ｃｍ2 (表压 ) ,锅炉热效率 η为 0 76 % ,烟道截面积 0 950ｍ2 ,烟气含湿量 3 6 % ,空气过剩系数 2 33,采样嘴直径 8ｍｍ ,仪器实测 3次 ,每次累计 3ｍｉｎ。2　结果与讨论实测结果见表 1、表 2表 1　跟踪精度 %滤桶编号 1 # 2 # 3#跟踪精度 1 0 4 1 0 5 1 0 5表 2　…     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…