每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

硫化物溶液标准物质的研究

研究了硫化钠配制标准溶液不稳定的原因,制备出稳定一年的硫化物溶液标准物质.它均匀,定值结果准确,浓度范围50～100μg/ml(S2-计).     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

吲哚生色剂用于测定微量硝酸盐氮的方法

一、主要仪器和试剂: 1.岛津UV—240 型分光光度计。 2.721 型分光光度计。 3.硝酸盐氮标准液: 准确称取0.6071g硝酸钠,用蒸馏水溶解并定容1升。其浓度为100mg/1,作为储备液。再将储备液配制成每毫升含NO_3~-—N1～10μg的系列标准工作液。     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

微量铅的FI-AAS法在线预浓集测定

本文研究了以羟基磷灰石为微量柱填充材料对铅的流动注射在线预浓集特征,并与原子吸收光谱法结合实现了快速、灵敏和准确的测定工业废水中的铅.在浓度为2μg/ml和0.2μg/ml时的RSD分别为1.5%和2.2%,环境标准物质(GBW 08607)测定值的不确定度合符要求,工业废水的加标回收率为98～100%.     

吖啶黄褪色分光光度法测定环境水样中的亚硝酸盐氮

利用在酸性介质中，吖啶黄与亚硝酸根反应并在波长436啪处的吸光度与亚硝酸根浓度呈线性关系，提出并建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。亚硝酸盐氮含量在0～300μg/L内符合比尔定律。本方法的检出限为0．004mg/L。实验室内相对标准偏差不超过2．7％，加标回收率在93％～112％之间。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明，在4℃、避光保存的条件下，试料可以保存7d，而各组份浓度值基本保持不变。其中，氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％，加标试料值相对标准偏差为2．88％，加标回收率为85．8％～101％；亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％，加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％；硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％，加标试料值相对标准偏差为4．56％，加标回收率为82．6％～104％。     

亚硝酸盐荧光测定的研究

实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。