测定工业废弃物中有机氯化合物时存在的问题及其对策

1.前言 在测定工业废弃物中的有机氯化合物(0—CL)时,试样中的0—CL先用正己烷抽提,而后用二铁明钠(铁明矾)将其分解成无机氯,并将其反抽提在水层中,即适用于硫氰酸亚汞(Hg(CNS)_2)吸收光度法,也就是说,在反抽提的水溶液中加入碱性Hg(CNS)_2溶液及铁明矾(Fe~(3+))溶液,测定生成的橙色。 Hg(CNS)_2几乎不溶于水,而且几乎难离解,因此,游离的CNS~-是非常微量的,加入Fe~(3+)后不显色,但是,如果有CL共存,则会生成CNS~-。     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

水样中痕量汞的分光光度法测定

研究了在表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,2 ,6—二溴— 4—羧基苯重氮氨基偶氮苯与 Hg2 +的显色反应 ,建立了简便快速测定水样中痕量汞的方法。在 p H为 9.1 0～ 1 0 .2 0时 ,试剂与 Hg2 +形成的配合物的最大吸收峰位于 51 0 nm,Δλ =1 1 0 nm。当汞量在 0～ 1 .0 mg/ L时 ,吸光度与汞量呈线性关系 ,摩尔吸光系数ε=1 .50× 1 0 5 L·mol- 1 · cm- 1 ,并将该法成功地运用于环境水样中汞的测定。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物绘制校准曲线条件初探

笔者工作中使用硫氰酸汞高铁光度法测定大气降水中氯化物时发现该校准曲线的绘制受到多种因素的影响,有时甚至达不到校准曲线的基本要求.为解决这一问题,选择在不同的试验条件下绘制校准曲线,以寻找到解决这一问题的方法.实验表明:增加硫氰酸汞-乙醇溶液量,可以增加本试验抗干扰能力,提高校准曲线的合格率;显色最佳时间是30~60min之间,把握好这两大主要因素可大大提高校准曲线的合格率.     

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮超线性范围样品处理方法

①利用不同厚度比色皿绘制不同工作曲线:选择NO3--N含量为0、5、10、20、30、50μg,用3cm比色皿绘制工作曲线1,y1=0.00885x+0.0012,最大吸光值A1=0.446＜0.6.同时选择NO3--N含量为0、30、50、70、100、150μg,用1cm比色皿绘制工作曲线2,y2=0.00298x+0.0045,最高吸光值A2=0.450＜0.6.对未知样品先选用3cm比色皿,若A＜A1使用y1;若A＞A1改用1cm比色皿使用y2.上报结果时应注明所用曲线.②对已显色样品进行稀释:只做y1,当A＞A1时用空白做稀释液对已显色样品进行稀释.两种方法测定误差均小于5%,方法均可行.     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

硫化氢气体聚乙烯醇磷酸铵吸收-亚甲基蓝比色法中延长样品保存时间的尝试

当采样结束后 ,将吸收管进气口用橡胶帽 (可用滴管的乳胶头代替 )封好 ,然后向吸收液中滴加一滴 0 .5 M的硫酸亚铁铵溶液 ,迅速接回采样器中 ,抽气一分钟后 ,用弹簧夹将连接吸收管与采样器的硅胶管夹住 ,关闭采样器 ,然后将吸收管取下即可。此样品可稳定 72小时。吸收液配制 :     

硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中氯离子如何才能得到低而稳定的空白值

用硫氰酸汞—高铁比色法测雨水中的氯离子,往往会遇到试剂空白值较高且不稳定的情况,因此影响雨样测定的准确度和精密度,甚至会降低方法的灵敏度。那么,如何才能降低该法的空白值并使之较为稳定呢?我们的体会是: 1.制备硫氰酸汞时,必须充分洗涤该沉淀,以减少其中氯离子的含量。大家知道,该法中硫氰酸汞的制备是用硝酸汞的硝酸溶     

微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

双波长胶体光度法测定天然水锌

根据胶体光学吸收行为研究Zn~(2+)-S~(2-)胶体反应测定Zn~(2-)双波长新光度分析方法。该方法简单方便、曲线稳定、精密度(RSD)<3％,加标回收率为93％～103％,检出限:0.3mg/L.适合于0～10.0μg/ml天然水测定。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰。使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0～25μg,扩展到0～40μg。5 0μgS2- ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月。     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

塞曼原子吸收光谱法测定固定污染源废气中的汞

用PMS 30B型汞采样器采集固定污染源废气,再用塞曼原子吸收汞分析仪测定样品中的汞,高、低浓度汞标准样品测定结果均在标准范围内,相对误差分别为0和4.3%。汞吸收管对高、低浓度含汞废气的穿透效率表明,当废气汞质量浓度达到mg/m3级别时,穿透率仅为1.3%。用该方法测定稳定工况固定污染源废气中的汞,6次测定结果的RSD为5.9%,方法检出限为1.04 ng,当采样体积为20 L时,检出限为0.05μg/m3。实际监测表明,钢铁企业、燃煤电厂、垃圾焚烧厂废气中汞为0.07μg/m3~1 031μg/m3。     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。