SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

1与方法给定的校准曲线斜率对照检查。 2用方法给定的灵敏度指标进行检查。 3用方法原理中给出的摩尔吸光系数ε进行检查。 4用校准曲线斜率统计值进行检查 :设统计值为 b,标准差为 s,实际实验值为 bi,当 | bi- b| >3s曲线不能使用 ;3s>| bi- b| >2 s,应查找原因 ;当 <2 s时 ,曲线可使用。分光光度分析校准曲线斜率的质量控制@王立前$云南省环境监测中心站!云南昆明650034 @张榆霞$云南省环境监测中心站!云南昆明650034     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

铬酸钡光度法测定硫酸盐方法的改进

1用 2 5 0 ml锥形瓶加玻璃珠 (防溅 ,减少随水汽蒸发损失硫酸盐 )加热煮沸法代替直接加热煮沸法。2用离心法代替过滤法 ,减少在过滤中带来的损失 ,提高数据的可靠性。同时可不用滤纸 ,节约成本并缩短分析时间。 3离心法校准曲线相关系数 r=0 .9996,截距较小 ;质控样受控 ,加标     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

计算机程序设计及其在环境监测中的应用（续）

4 应用实例4.1 实例1、校准曲线回归及检验4.1.1 功能:计算线性回归的剩余标准差S_f、相关系数r、回归系数a、b,用标准化残差法检验校准曲线的可疑值,对a、b统计检验.     

NEDA法测定苯胺对pH的控制及调节

任晓梅[1 ] 曾阐述了用ＮＥＤＡ法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6ｍＬ至反应液中 ,使 ｐＨ调节在 1 2～ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 ｐＨ试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1　 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 ｐＨ γ 考核结果ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )标准值ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺ｙ =0 0 176ｘ + 0 0 0 2ｙ =0 0 175ｘ + 0 0 0 3ｙ =0 0 1…     

线性回归分析方法的不确定度计算

化学分析方法如何进行不确定度计算,并以其为指标控制检测质量,似乎还没有满意的统一方法.本文根据对最常用的线性回归方法的分析,拟从这方面进行探讨.1 回归模型不确定度带宽参数的计算回归处理后得到的是一种平均化的数学模型.尽管平均值并不能完全消除随机误差,显然比之原始测量数据的不确定度带要窄得多.对于(?)=a+bx这样的模型,当x=(?)时,(?)=(?),此点(叫模型的重心点)的不确定度仅取决于(?)的误差,其标准偏差应为     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。     

化学检测实验室线性最小二乘法校准的不确定度评定

化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征的。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性段),即y=a+bx(1)　　利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:xpred=(yobs-a)/b　　一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。1　主要不确定度来源(1)测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;(2)导致标准赋值xi误差的随机效应;(3)xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生…     

对利用回归方程式计算空白浓度及样品含量出现负值时的处理意见

利用校准曲线的回归方程式计算空白浓度值和样品含量(痕量样品)时,有时会出现负值,对于这个负值如何处理?《环境水质监测质量保证手册》及《环境监测技术规范—地表水和废水部分》都没有明确的规定。有的同志遇到这种情况,便将负值处理成“零”或“未检出”,这样做不太妥当。 根据回归方程式y=bx+a计算空白浓     

分光光度法监测水质项目的斜率和截距

斜率和截距是分光光度法中校准曲线的主要参数,明确斜率和截距的范围值,直接关系到监测结果的准确性。     

求回归方程时空白值与n值的应用

在环境监测分析工作中,大多数是相对测量,未知量是通过标准的已知量进行比较而求得,而这种比较又往往是通过一个中间指示量(如仪器响应值)来实现的,为此,先要用已知的标准确定未知量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,人们曾把这种关系绘制在直角座标纸上,把成直线的部分作为校准曲线或标准曲线,以此来查得未知量.目前人们常在校准曲线的直线范围内,根据最小二乘法原理求出直线回归方程 y=bx+a,以此计算测定结果.为检查标准曲线的线性应计算相关系数r.一般当r大于0.9990时,该直线方程才能使用.但如何才能正确求出直线回归方程,使它最能说明随着浓度变化时吸光度也随之变化的依存关系,仍存在一些问题,例如:在计算回归方程时,如何处理试剂空白值和n     

光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

各类型废水的BOD5与CODcr的相关性

八种废水中各自的 BOD5 与 CODcr( x)线性关系密切 ,其直线回归方程分别为 :1机械废水 :y=0 .2 732 x 1 .80 ;2冷却废水 :y=0 .1 2 85x 0 .1 1 ;3制药废水 :y=0 .392 2 x 1 31 .2 1 ;4纺织印染废水 :y=0 .4 2 0 8x- 2 .4 9;5食品加工废水 :y=0 .61 2 6x 1 3.70 ;6饮食废水 :y=0 .5992 x 1 7.51 ;7医院废水 :y=0 .34 39x- 0 .4 1 ;8生活污水 :y=0 .4 86x 1 7.0 2。各类型废水的BOD_5与COD_(cr)的相关性@陆春霞$广州市环境监测站!广东广州510030 @钱东辉$广州市环境监测站!广东广州510030 @何坤志$广州市环境监测站!广东广州510030…     

水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究

通过组织我省14个实验室开展水和废水中2个常规监测项目标准曲线评价指标研究工作,经对标准曲线指标进行检验,给出了我省范围内2个项目的标准曲线评价指标为:挥发酚截距a≤±0.008,斜率b范围为0.0305~0.0470;氰化物截距a≤±0.008,斜率b范围为0.1205~0.167。     

臭氧一级校准数据读取方式对校准的影响研究

臭氧标准参考光度计同时采用串口连接模式、模拟信号连接模式和仪器数据存储-手动输入模式3种数据读取方式对臭氧二级传递标准进行一级校准,比较不同数据读取方式对校准结果的影响。串口连接模式和仪器数据存储-手动输入模式所得到校准曲线的斜率和截距具有很好的一致性,相差较小。经修正转化截距后的模拟信号连接模式所得到的斜率和截距相对于其他2种数据读取方式有一定的差别,但也在校准指标以内。