硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

二氧化硫标准溶液标定的异议

大气监测二氧化硫分析方法 (ＧＢ/Ｔ 1 52 62 -94)中 ,配制的二氧化硫标准溶液 ,标定时给定的范围是 32 0 μｇ/ｍＬ～ 40 0 μｇ/ｍＬ二氧化硫 ,而在实际操作中 ,每次标定都在 50 5μｇ/ｍＬ～ 50 8μｇ/ｍＬ之间。此结果的出现不是偶然所致 ,而是方法给定的范围有误。1　试验与分析1 1　配制步骤 :将 0 2 0 0 ｇ亚硫酸钠溶于 2 0 0ｍＬ现配的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ溶液中 ,缓慢摇匀以防充氧 ,使其溶解 ,定容至 2 0 0ｍＬ。1 2　二氧化硫标准理论浓度值ＥＤＴＡ - 2Ｎａ是稳定剂 ,亚硫酸钠溶于ＥＤＴＡ- 2Ｎａ溶液中不发生反应 ,在水中电离以…     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

氢化物发生—原子荧光法测定废水中硒

氢化物发生－原子荧光法测定硒，高含量镍干扰严重。经试验，用柠檬酸作掩蔽剂，在镍含量高达１０００ｍｇ／Ｌ时，对５μｇ／Ｌ硒的测定仍可得到满意结果。     

大气中农药的测定

大气中农药通过活性炭管以 1Ｌ/ｍｉｎ的速度抽吸捕集后 ,再用丙酮 10 0ｍＬ和 2 5 %乙醇 -甲苯 15 0ｍＬ抽提农药成分。抽提液经前处理后 ,用气相色谱 /质谱测定。该法具有操作简单、灵敏度高和干扰物质基本不影响各种农药测定等特点 ;定量下限为 10 -3 μｇ/ｍ3。适用于大气中 2 8种农药的测定大气中农药的测定@张济宇     

高盐量废水悬浮物的分析

测定水样悬浮物 ,根据方法要求 ,在过滤水样后 ,应以蒸馏水连续洗涤 3次 ,再烘干至恒重。这一操作环节不可或缺 ,否则会严重影响分析结果。曾对某颜料公司经中和处理后的废水进行悬浮物分析 (矿化度高达 1 8 2 ｇ/Ｌ) ,发现分别洗涤 1次～4次的 4个样品 ,测得值为 1 0 6ｍｇ/Ｌ、32ｍｇ/Ｌ、1 9ｍｇ/Ｌ和 1 8ｍｇ/Ｌ ,该悬浮物准确值为 1 8ｍｇ/Ｌ。为此 ,在分析含盐量较高的废水时 (如化工废水 ,肠衣废水等 ) ,应特别注意洗涤次数 ,以避免盐份的干扰。高盐量废水悬浮物的分析@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500…     

氢化物发生——原子荧光法测定环境水样中的汞

环境水样中汞的测定常用汉硫腙比色法和冷原子吸收法.前者操作繁锁,灵敏度低;后者易受操作条件的影响,重现性较差.本文研究了用XDY-1型双道原子荧光分析仪,氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中的汞.经原子荧光技术与氢化物发生法联用和采用了高温原子化,减少了元素间的干扰和背景干扰,从而降低了空白值,提高了分析灵敏度.实验表明,本法具有操作简便,快速灵敏,测定范围广和干扰少等优点。直接测定法最低检出下限为0.01μg/L。     

美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法

综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体（201Hg2＋标准溶液还原雾化）,并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法（IDICP/MS）测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2＋标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴.     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

用原子吸收分光光度计法测定土壤汞时工作曲线和标准曲线对回收率的影响

目前土壤中汞的测定有许多方法,国内广泛应用的仪器有F732测汞仪,YYG—77冷原子荧光测汞仪及理学测汞仪等。但在测试过程中发现这些仪器的重复性比较差,也不够稳定,我们在GGZ—2型原子吸收分光光度计的燃烧头上装了一个带有石英窗的汞吸收池,测定结果重复性好,仪器稳定,非常适用土壤汞的测定。 土壤样品的预处理采用硫酸—高锰酸钾法消解土壤样品,方法详见“环境监测标准分析方法P212页”。 一、标准曲线的绘制:准确吸取每ml含0.01μg的汞标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,     

测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进

通常测定水中氨氮时 ,以Ｚｎ(ＯＨ) 2 为絮凝沉淀剂 ,沉淀速度快 ,但分层不清 ,上层液中呈白色混浊。以Ａｌ(ＯＨ) 3为沉淀剂时 ,则试剂配制麻烦。今采用两者混合物 ,发现预处理效果较好。混合物的配制方法 :称取 7ｇＡｌ2 (ＳＯ4) 3·1 8Ｈ2 Ｏ和 1 3ｇＺｎＳＯ4·7Ｈ2 Ｏ ,溶于 80ｍＬ水中。使用时 ,取水样 1 0 0ｍＬ于量筒中 ,加上述混合物 0 5ｍＬ ,混匀 ,再加 50 0 ｇ/ＬＮａＯＨ溶液 2滴～ 3滴 ,混匀 ,静置 1 0ｍｉｎ ,吸取上清液测定。当发现不易絮凝下沉时 ,可适当提高Ａｌ2 (ＳＯ4) 3的比例。测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进@吴景…     

镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列稳定性试验

用原子吸收法测定镉、铜、铅、锌时,每次配制一系列混合标准溶液均需一定的时间和试剂。为节约起见,对配制的镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列进行稳定性试验,以考察其稳定时间。1　试验试验仪器、试剂和测定步骤均按文献[1]。吸取混合标准溶液各若干毫升,分别移入5个1000mL容量瓶中,用0 2mol/L硝酸定容,作放置试验,见表1。　表1　镉、铜、铅、锌系列混合标准溶液质量浓度　mg/L混合标准溶液V/mL5 0010 0030 0050 00100 00镉0 050 100 300 501 00铜0 250 501 502 505 00铅0 501 003 005 0010 0锌0 050 100 300 501 001 1　稳定性试验1 …