使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

先进的不用化学试剂的离子色谱系统--ICS-2500

ICS 2 5 0 0离子色谱系统是到目前为止Dionex公司推出的最先进的不用化学试剂的离子色谱系统 ,该系统以高度灵活多样的集成式系统配置为用户提供卓越的色谱性能 .这种优越的集成式离子色谱系统通过灵活多样的输液泵和检测器的配置 ,可以提供最为灵活多样和广泛的分析应用 .ICS     

离子色谱分析中的苦干注意事项

离子色谱作为一种新型的液相色谱技术.目前已在分析化学的各个领域得到了日益广泛的应用.扩大离子色谱法的应用范围、实现分析方法的标准化和简便化,是近年来国际上离子色谱研究的重点.如何采用离子色谱技术解决更多的实际问题,以及提高分析方法的选择性和可信度,延长分析柱和仪器的使用寿命,降低分析成本,也是在实际工作中经常会遇到的问题.本文结合笔者的工作经验,对离子色谱分析中需要注意的若干问题进行初步的讨论.     

绪言

为了让更多的分析工作者了解离子色谱技术及发展趋势,以及国内外离子色谱领域的动态,我们与《环境化学》编辑部共同创办了《离子色谱园地》.在今后的每一期中,我们将在此园地中刊登各种有关离子色谱最新进展,还有美国DIONEX(戴安)公司的离子色谱仪在使用中的保养、常见故障的排除等;同时向您提供有关国内离子色谱方面的学术活动和展览会等信息;还准备刊登一些优秀的用户来稿,希望广大用户踊跃投稿.我们希望这块园地能够成为展示离子色谱发展趋势和最新应用的窗口;同时,在我们分析工作者之间架起沟通的桥梁.今天,我们首先向您介绍离子色谱的先驱——美国DIONEX(戴安)公司.     

离子色谱的发展趋势

离子色谱法作为一种可以信赖的,有时甚至是唯一可行的分析方法,在环境、制药及工业金属分析诸行业中已经得到广泛的应用.虽然离子色谱已经是一种为人们所熟知、成熟的例行分析方法,但近年来,该方法又取得了很大的进展.各种先进技术,如梯度离子色谱法已为许多研究人员所采用,工艺流程分析应用的重要性正在增加,并将对今后若干年内离子色谱仪器的设计方向产生影响.为此,我们请美国Texas Tech University(Lubback,TX)P.Dasgupta先生谈谈有关今后离子色谱的发展趋势,以及在购买离子色谱仪方面的一些见解.     

美国DIONEX(戴安)公司与《环境化学》杂志的合作

七十年代以来,离子色谱作为一种新的分析技术,发展很快,特别是对阴离子的分析是一个突破.它与经典的化学分析方法和其它仪器分析方法比较.具有操作简单、快速、选择性好、灵敏度和准确度较高、能同时测定多组份的优点,因而应用范围越来越广.目前,离子色谱可分析各种类型的离子型化合物,包括各式各样有机物的分析,以及含有大分子和有机溶剂的多种复杂样品都可直接进作分析.美国DIONEX(戴安)公司与《环境化学》杂志,自1986年以来,在离子色谱技术的应用和推广等方面进行了友好的合作,尤其是对高效离子色谱HPIC、生物液相色谱BiO-LC和DX-500型离子/液相色谱仪,《环境化学》杂志做了重点介绍.另外,还刊载了     

开创离子色谱新天地——美国DIONEX(戴安)公司

离子色谱技术自诞生以来,已经从分析阴离子,发展成为分析碱金属、碱土金属、过渡金属、有机酸、稀土元素和糖等全方位分析方法.应用范围更拓展至环保、地质、石油化工、半导体、自来水和医疗卫生等领域.离子色谱技术不仅成为公认的阴离子分析首选方法,而且在糖分析和稀土分析中也具有无法比拟的优势.作为离子色谱技术的创始人——美国DIONEX(戴安)公司经过二十余年的不懈努力,确立了在该领域的霸主地位,并通过ISO 9001质量体系认证,其多种分析方法已被美国国家环保局(EPA)认定为标准方法.目前,DIONEX公司的离子色谱仪在中国市场占有率和文章发表率均在75%以上.新的一年到来之际,DIONEX公司将以下列产品进军离子色谱新领域.     

雪冰中痕量高氯酸盐的在线富集方法

利用一维离子色谱建立了高氯酸盐的在线富集方法,以期为建立定量检测南极雪冰中痕量高氯酸盐的离子色谱-串联质谱法奠定基础.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,等梯度淋洗.考虑到南极雪冰样品量十分有限,选定5 mL为富集体积,对应的富集时间为10 min.高氯酸盐质量浓度在0.5—50μg.L-1范围内,方法具有良好的线性（相关系数为0.9995）,检出限（以S/N=3计）为0.05μg.L-1.将浓度为0.5μg.L-1的标准溶液连续11次富集进样,所得峰面积的相对标准偏差（RSD）为4.7%.以人工配制的仅含有高氯酸盐的溶液实施了加标回收实验,回收率在85%—108%之间.     

毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺等5种常见生物胺的分离分析.方法重复性较好,准确性较高.     

戴安(DIONEX)园地离子色谱新进展

1 概述 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析离子的一种新的液相色谱方法.由于操作简便，对常见阴阳离子分析的高灵敏度，特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点，已广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、石油化工和生命科学等领域［1］.世界著名色谱学家G.Guiochon认为，近30年来气相色谱(GC)和高压液相色谱(HPLC)取得了辉煌成就.在GC和HPLC中，HPLC是应用最广泛，发表文献最多的一个领域.1997年后，以6—8％的速度递增，其中离子色谱是最活跃的领域之一. 离子色谱作为实验室中常规分析手段，近几年发展的趋势主要集中在以下几方面：高性能的分离柱和抑制器的研究；减少人为误差，提高自动化程度；离子色谱分析方法成为国家、各行业中某些项目特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加；增加数据容量和数据集中管理使用.本文着重讨论第一方面的进展［2］.     

EG40淋洗液发生器--只加水技术(JUST ADD WAT ER)

使用EG 40淋洗液发生器可以从去离子水中在线制备淋洗液,简化了离子色谱的传统操作.其核心在于膜技术和电解作用.这种打破常规的概念意味着用户不再需要配置淋洗液, 同时也消除了梯度淋洗时造成基线漂移的淋洗液污染的问题,提高了灵敏度、分辨率和重现性.     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

离子色谱新概念——不用化学试剂只用水(荣获PITTCON2003产品金奖的Dionex ICS-2000离子色谱仪)

最新的环保概念不直接接触化学试剂 ,无有毒害化学试剂的排放 ,保护世界上最可贵的人的生命和健康 .什么是不用化学试剂只用水的离子色谱 (RFIC) 　淋洗液自动在线发生 :免除了手工准备淋洗液的需要 . 　自动再生电解抑制 :从手工准备抑制器再生液中解放出来 ,实现了在更少维修     

离子分析—Waters可提供更多的选择

Waters公司现在可为化学家提供三种仪器方法来分析离子,包括:单柱离子色谱、化学抑制离子色谱,以及毛细管离子分析仪(CIA:Capillary Ion Analysis).毛细管离子分析是最新、最先进的离子分析技术,在前几期的《Waters环境分析园地》中已向大家作了介绍.Waters公司是唯一一家可以提供这么多种离子分析方法选择的液相色谱公司.     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查水体中60种有机毒物

采用在线固相萃取-液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(online SPE-LC-QTOF)对水体中农药、激素和抗生素等60种有机毒物进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经在线固相萃取小柱萃取吸附后,被流动相反冲出萃取小柱,进入C18色谱柱进行分离,正、负离子模式分别扫描测定.结果表明,60种化合物在一定浓度范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.998.各目标物的方法检出限为0.2—4.8 ng·L-1,在低、中、高的3个添加水平下,各化合物的平均回收率为70.5%—129%,相对标准偏差为1.4%—15.4%.该方法利用自建标准谱库检索,实现有机毒物的快速筛查,并使用二级特征碎片离子进行确证,具有快速高效等优点.太湖流域水体筛查结果阐明了太湖流域新型污染物的分布状况和污染规律.     

AN46啤酒中多种成分的离子色谱法分析

离子色谱是分析和定量溶液中离子的有效技术.虽然已有很多技术,包括气相色谱、液相色谱、基于酶的技术和湿法化学方法用于啤酒分析,离子色谱正迅速成为可选方法之一. 啤酒工业中感兴趣的化合物有很多,如无机阴离子、有机酸、以及与啤酒花的味道和苦味有关的物质如蛋白质、糖和醇类.测定这些物质的含量可以监测发酵程度.测定加工好的啤酒产品中添加的保护剂和着色剂的浓度,有助于确保生产的可靠性.     

《第九届全国离子色谱学术报告会》征文通知

中国仪器仪表学会分析仪器学会定于 2 0 0 2年 9— 1 0月在北京召开第九届全国离子色谱学术报告会 .欢迎对离子色谱感兴趣的各界人士参加会议 (可以不提交论文 ) ;欢迎相关仪器厂商到会展示和介绍产品 .现将征文内容及有关事项通知如下 :一、征文内容1 离子色谱理论、分析方法、样品前处理和实际样品分析的研究报告或综述2 离子色谱与其他分析方法的联用技术 (如ＩＣ/ＭＳ,ＩＣ/ＡＳＳ等 )3 采用其他色谱技术 (如ＨＰＬＣ ,ＣＥ等 )分析离子性成分的研究报告4 离子色谱仪器及功能部件的研制 (会议安排专门时间报告 )二、征文要求1 未正…     

不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测

采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是: IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0.29-15.3 μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO-3,SO2-4,PO3-4和CrO2-4的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%-110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.     

戴安（DIONEX）园地：AS17-C色谱柱手册

IonPac AS17-C色谱柱是一支氢氧化物选择性的、专门进行梯度淋洗分离无机阴离子的阴离子交换分离柱，其主要应用于检测高纯水中的无机阴离子．配合淋洗液自动发生装置，使用AS17-C色谱柱进行梯度淋洗可以在10min内非常好地将氟离子、乙酸、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子分离．使用AS17-C色谱柱可以给出低的硫酸盐背景并且实现快速的平衡，适合进行高纯水中痕量阴离子的分析．另外，AS17-C可以满足所有AS-17色谱柱的应用范围．