在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

离子色谱法在高纯水分析中的应用

离子色谱法作为一种快速、准确而有效的分析方法在高纯水分析方面得到了广泛的应用.所涉及的领域除半导体、电力工业外,还包括环境、地质、生命科学等诸多方面.美国戴安公司(Dionex Corp)作为全球最大的离子色谱专业生产厂家,近年来发展了多种测定高纯水超痕量离子的方法.高纯水中超痕量的离子经预富集后可测至ng/1 级,其最新型的DX-500型离子色谱仪可在直接进样的情况下对部分离子进行μg/1 级的测定。     

二极管矩阵检测器在开发多环芳烃HPLC方法中的应用

二极管矩阵检测器(PDA)作为紫外检测器的成员,不仅可获得色谱数据,同时得到被分析物质的光谱图,并且可以利用物质的光谱差异确定色谱峰的纯度.Waters高灵敏度996 PDA检测器具有杰出的数字与光谱分辨率,其强大的功能使之成为色谱工作者进行方法开发的有力工具.     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

戴安(DIONEX)园地离子色谱新进展

1 概述 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种，是分析离子的一种新的液相色谱方法.由于操作简便，对常见阴阳离子分析的高灵敏度，特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点，已广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、石油化工和生命科学等领域［1］.世界著名色谱学家G.Guiochon认为，近30年来气相色谱(GC)和高压液相色谱(HPLC)取得了辉煌成就.在GC和HPLC中，HPLC是应用最广泛，发表文献最多的一个领域.1997年后，以6—8％的速度递增，其中离子色谱是最活跃的领域之一. 离子色谱作为实验室中常规分析手段，近几年发展的趋势主要集中在以下几方面：高性能的分离柱和抑制器的研究；减少人为误差，提高自动化程度；离子色谱分析方法成为国家、各行业中某些项目特别是阴离子“标准分析方法”的数量不断增加；增加数据容量和数据集中管理使用.本文着重讨论第一方面的进展［2］.     

高灵敏度铬酸盐(Cr6+)色谱分析方法

由铬元素组成的化合物是制革、印染、电镀、摄影、陶瓷及玻璃工业中常用的化学物质 .定量分析废水、地下水、饮用水和大气微粒中六价铬 (铬酸盐 )是ＡＳＴＭ和ＥＰＡ非常关注的课题之一 .铬酸盐分析的三种方法铬酸盐可以不同浓度 (浓度范围可由ｐｐｂ到ｐｐｍ数量级 )存在于许多不同的样品基质中 .离子色谱法灵敏度高、适用范围广之特点 ,使之成为分析铬酸盐的理想工具 .以下是对三种离子方法的评估 .其中包括 :(1 )采用紫外检测器、柱后衍生手段的离子色谱法 ;(2 )采用直接紫外检测手段的离子色谱法 ;(3 )采用间接紫外检测手段的反相离子对…     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4’-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2’-OH-BDE 68和6’-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

离子色谱法在测定饮用水中痕量溴酸盐标准方法中的应用

溴酸盐是公共饮用水体系经臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物 .研究表明 ,当人终生饮用含5 0 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 4 ;饮用含 0 5 μｇ·ｌ- 1 溴酸盐的水时 ,其致癌率为 1 0 - 5,因此 ,溴酸盐被国际癌症研究机构定为 2Ｂ级的潜在致癌物 .对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域 .1 993年 8月 ,美国国家环保局 (ＵＳＥＰＡ)公布了编号为 3 0 0 0的方法 ,该方法是ＵＳＥＰＡ建立的第一个用离子色谱 (ＩＣ)测定水中常见阴离子的方法 ,在实际样品测定中得到了广泛的应用 .1 997年 9月 ,ＵＳＥＰＡ…     

《第九届全国离子色谱学术报告会》征文通知

中国仪器仪表学会分析仪器学会定于 2 0 0 2年 9— 1 0月在北京召开第九届全国离子色谱学术报告会 .欢迎对离子色谱感兴趣的各界人士参加会议 (可以不提交论文 ) ;欢迎相关仪器厂商到会展示和介绍产品 .现将征文内容及有关事项通知如下 :一、征文内容1 离子色谱理论、分析方法、样品前处理和实际样品分析的研究报告或综述2 离子色谱与其他分析方法的联用技术 (如ＩＣ/ＭＳ,ＩＣ/ＡＳＳ等 )3 采用其他色谱技术 (如ＨＰＬＣ ,ＣＥ等 )分析离子性成分的研究报告4 离子色谱仪器及功能部件的研制 (会议安排专门时间报告 )二、征文要求1 未正…     

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5 μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为l00mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作.     

先进的不用化学试剂的离子色谱系统--ICS-2500

ICS 2 5 0 0离子色谱系统是到目前为止Dionex公司推出的最先进的不用化学试剂的离子色谱系统 ,该系统以高度灵活多样的集成式系统配置为用户提供卓越的色谱性能 .这种优越的集成式离子色谱系统通过灵活多样的输液泵和检测器的配置 ,可以提供最为灵活多样和广泛的分析应用 .ICS     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

离子色谱分析在电力工业中的应用

美国DIONEX公司生产的离子色谱仪,尤其是新产品DX—500型,它的系统压力可达到35MPa(5000psi),备有两种泵系统(全塑泵和不锈钢泵),还备有电导、脉冲安培和两者相结合的检测器以及紫外-可见检测器,加上各种类型的分离柱子,既可组成典型的离子色谱,也可配置成高效液相色谱使用.因此,在一台仪器上可开展多种成份的分析,如阴、阳离子、有机酸和有机物等.假如配上计算机工作站,更使数据处理趋于规范化.我所自1983年购置离子色谱仪(IC-16和IC-4500)以来,开展了许多项目的检测工作.特别是对于μg·1~(-1)级的阴、阳离子和低分子有机酸的测定,在指导水汽系统的查定,新水处理设备的调试,以及     

离子色谱的发展趋势

离子色谱法作为一种可以信赖的,有时甚至是唯一可行的分析方法,在环境、制药及工业金属分析诸行业中已经得到广泛的应用.虽然离子色谱已经是一种为人们所熟知、成熟的例行分析方法,但近年来,该方法又取得了很大的进展.各种先进技术,如梯度离子色谱法已为许多研究人员所采用,工艺流程分析应用的重要性正在增加,并将对今后若干年内离子色谱仪器的设计方向产生影响.为此,我们请美国Texas Tech University(Lubback,TX)P.Dasgupta先生谈谈有关今后离子色谱的发展趋势,以及在购买离子色谱仪方面的一些见解.     

在线柱浓缩-液相色谱法测定水体中痕量敌草快和百草枯

采用在线柱浓缩-超快速液相色谱联用技术测定水体中痕量百草枯和敌草快.水样无需样品前处理,过滤后即可进样.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以二极管阵列检测器定量.方法在1.0—20.0μg.L-1范围内线性良好,百草枯和敌草快的线性相关系数分别为0.9997和0.9989.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为0.10、0.12μg.L-1,加标回收率在96.0%—98.0%之间.用所建立的方法测定了水中痕量的百草枯与敌草快的含量,结果令人满意.     

地表水中10种抗生素SPE-HPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

在食品和环境分析中使用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)检测多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是在全球范围内受到管制的持续性有机,染物(POPs),这类化合物结构类似且复杂,定性和定量分析都极具挑战.本文应用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)分析10种PBBs和28种PBDEs,显著提升了食品和环境分析中这类化合物的检测灵敏度.     

离子分析—Waters可提供更多的选择

Waters公司现在可为化学家提供三种仪器方法来分析离子,包括:单柱离子色谱、化学抑制离子色谱,以及毛细管离子分析仪(CIA:Capillary Ion Analysis).毛细管离子分析是最新、最先进的离子分析技术,在前几期的《Waters环境分析园地》中已向大家作了介绍.Waters公司是唯一一家可以提供这么多种离子分析方法选择的液相色谱公司.