离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用

离子色谱 (ＩＣ)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国ＥＰＡ标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (ＭＳ)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 …     

植物酶膜萃取-气相色谱分析水体中痕量有机磷农药

建立了植物酶膜萃取 气相色谱分析水体中痕量有机磷农药的方法 .实验表明 ,选用精面粉作为酶源并用纯水萃取所得的植物酶最为合适 .乐果、对硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药的检测限为 0 1 μg·l- 1;多次测定三种农药的加标回收率均达70 %以上 .     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.     

奶制品中I-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的 .然而 ,碘过量会造成甲状腺功能紊乱 .碘来源于常见的精制食盐和海产品 ,其它食品也可能含有碘 .在乳品加工业中常使用碘消毒剂 .关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子 /碘在营养标签中的浓度有了具体要求 .本文采用离子色谱法 ,结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子 .选用IonPacAS1 1柱 ,填料为亲水性阴离子交换树脂 .该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离 .用硝酸作为淋洗液 ,5min内完成碘离子的洗脱 .虽然 ,碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定 ,但采用本文的方法 ,碘离子…     

溶剂浮选分光光度法测定饮用水中的痕量镍

本文用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作捕集剂,根据溶剂浮选分光光度原理,提出了一个测定痕量镍的新方法.在pH3—11时,待测镍离子与PAK形成的红色络合物可被N_2气泡浮选,然后溶解在苯中,于585nm处测定苯溶液的吸光度.这个方法灵敏准确,并可用于测定饮用水中ppb级镍.     

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.     

高容量阳离子分离柱-IonPac CS16

在现代分析领域中,高浓度基体中痕量组分的测定始终是一个棘手的问题．应用离子色谱测定高浓度基体中的痕量离子,由于受到分离柱交换容量的限制,样品不能直接大量进样分析．一般需要先进行样品前处理或通过柱切换技术,除去大量的干扰离子和浓缩痕量被测离子,然后再对样品进行分离测定．以上方法不仅操作复杂费时,而且影响结果准确度的因素较多．     

AN69 螯合离子色谱法测定复杂基体中的铝

复杂基体中痕量金属的测定是一项分析难度很大的挑战.干扰物浓度高,加上浓度和检测方案都不确定,造成许多组分的检出限受到严重影响.下面提出的技术--螯合离子色谱,成功地应用于大量过渡金属及其之后金属的测定.     

饮用水水源中半挥发性有机污染物监测方法的探讨

江苏省饮用水水源地水质中富含有机物质,这类化合物种类多、浓度高,在色谱分析中,容易与痕量半挥发性有机毒物形成共流物,干扰分析。根据四极杆质谱检测器和离子阱质谱检测器的工作原理,建立了54种半挥发性有机物的选择性离子监测和2级质谱法监测方法,确定了选择性离子监测方法所选的离子范围,2级质谱法监测所选的母离子、CID电压,对比了选择性离子监测和2级质谱法监测的检测限。在此基础上初步建立了将两种质谱监测相结合的方法,该方法在实际样品分析中简便准确,可有效减少前处理工作。     

利用对高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的抑制作用测定痕量碘离子

本文提出一个用化学发光测定痕量碘离子的新方法。基于碘离子对高锰酸钾-鲁米诺体系发光的抑制作用而测定其发光强度的减弱。碘离子浓度在0.4—20ppb呈线性关系。测定14.5ppb碘离子的变异系数为4.1％(n=6)。标准碘的回收率大于95％。本方法灵敏度高,检测限为0.4ppb。用于天然水中碘离子的测定得到满意的结果。     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

溴代二噁英同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法(GC/MS/MS)的建立与应用

建立了高灵敏度和高选择性的同位素稀释气相色谱/三重四极质谱法测定14种2,3,7,8位溴取代的二噁英同类物的痕量分析方法.结果表明,14种二噁英毒性同类物的平均相对响应因子的相对标准偏差均小于20%;校正曲线在0.1—500μg·L-1范围内显示良好线性(R20.99).仪器的检出限为0.08—4.00μg·L-1,满足PBDD/Fs的痕量分析需求.为验证方法的适用性,以再生铜冶炼飞灰样品为研究对象,利用所建立的方法测定了14种PBDD/Fs的含量,样品回收率范围在45%—120%之间,表明该方法可用于实际环境样品中PBDD/Fs的定性和定量分析.     

戴安（DIONEX）园地：奶制品中I^-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的．然而，碘过量会造成甲状腺功能紊乱．碘来源于常见的精制食盐和海产品，其它食品也可能含有碘．在乳品加工业中常使用碘消毒剂．关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子／碘在营养标签中的浓度有了具体要求．本文采用离子色谱法，结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子．选用IonPac AS11柱，填料为亲水性阴离子交换树脂．该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离．用硝酸作为淋洗液，5min内完成碘离子的洗脱．虽然，碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定，但采用本文的方法，碘离子的检出限可至低ppb级。     

几何法测定生物栅中美人蕉根系面积

设计了1种测定生物栅中水生植物根系面积的方法.通过分别测定美人蕉(Canna indica)3级根平均直径和2级根平均直径计算得到植物根系总面积.这种方法比常用的不分级测定植物根系直径及表面积的方法准确度高1个数量级,可以应用于大根系植物的根系测定.研究结果表明,生物栅装置中美人蕉根系总面积39.4 m2,3级根系面积是2级根系的22.2倍,而体积比接近2:1,3级根和2级根平均直径比小于1:10.应用生物栅技术处理富营养化水体时,表面积占绝对优势的3级根系在对氮、磷等元素的吸收,作为微生物附着的重要载体及加强植物与填料的固着能力,改善根系与填料的空间结构等方面起重要作用.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的银

石墨炉原子吸收分光光度法具有原子化温度高、灵敏度高的特点,适合做痕量分析且试样用量少,一般在微升（μL）级.本文建立了石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定地表水中微量银的方法.以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度及停留时间,从而使方法的灵敏度和准确性均符合要求.     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

H2O2—Fe^（Ⅲ）—麝香草酚蓝催化体系：测定超痕量铁

通过实验发现: Fe(Ⅱ)在HC1介质中以2,2’-联吡啶作活化剂催化过氧化氢,氧化麝香草酚蓝褪色的新指示反应.研究了影响反应速度的最佳条件,探讨了反应机理,建立了测定超痕量铁的新分析方法,方法灵敏度是4.6×10~(-12)g·ml~(-1),测定范围为0.00—80ng/25ml.该方法具有专属性,用于水体及分析纯级盐酸和碳酸钡试剂中铁的测定,获得了满意的结果.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水中的苯脲化合物

通过在线固相萃取-高效液相色谱法快速、准确测定了EPA532方法规定的水中9种痕量苯脲化合物类杀虫剂.通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵,采用大体积自动进样方式,将2.5 mL水样中的被测物富集在萃取柱上;而后通过阀切换将萃取柱切换至分析流路中,进行分离、测定.上样泵的流动相为纯水和甲醇,分析泵的流动相为20 mmol·L-1甲酸铵水溶液和乙腈,流速分别为1.0 mL·min-1和0.6 mL·min-1,检测波长为245 nm,整个分析时间为20 min.方法在0.5—100μg·L-1范围线性关系良好,9种杀虫剂的线性相关系数R2≥0.9927,检出限≤0.093μg·L-1,7次平行测定保留时间RSD≤0.08%,峰面积RSD≤2.57%.该方法前处理简单,快速,重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量杀虫剂、除草剂等污染物的测定.     

中空纤维膜辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的水杨酸

分别以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])和三辛基氧化膦(TOPO)作为萃取剂与辅助萃取剂,建立了中空纤维膜辅助的两相液液微萃取-高效液相色谱测定环境水体中水杨酸(Salicylicacid,SA)的新方法.通过对中空纤维膜种类、萃取剂、供体相体积、供体相pH、离子强度和萃取时间相关参数进行优化,获得了较高的富集倍数(1653倍).方法的检出限为0.1μg.L-1,线性范围为0.5—1000μg.L-1.方法对实际样品的加标回收率为89.6%—102.4%,可应用于环境水体中痕量SA的测定.     

硼酸化水中痕量阴离子的谱睿(Pre)技术离子色谱分析

<正>在电厂行业检测过程中,水中常规阴阳离子是重要的监控项目,而且对于浓度的要求极其苛刻.浓度低至(μg·l-1)级的痕量氯离子和硫酸根离子就能腐蚀破坏发电站设备中的不锈钢部件,如锅炉、锅炉管、凝汽器管道以及涡轮叶片.这主要是由于离子组分集中于蒸汽循环空间内会引起应力裂纹,粒间碰撞和凹痕.而裂纹和凹痕会进一步造成设备严重腐蚀。