活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

紫外分光光度法测定地表水中油类问题的讨论

在水质监测中,水中油类分析是一项重要的分析指标。目前,地表水中油类用紫外分光光度法(UV),但该法如波长、标准油品、石油醚纯度选择等问题,对测定结果影响     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

重量法测油中烧杯处理方法的改进

重量法测油中烧杯处理方法的改进徐先明（江苏南京市大厂区环境监测站，２１００４４）《水和废水监测分析方法》规定，应用重量法测油时空烧杯须先恒重，操作烦琐。本文改用与分析样品相同的方法处理空烧杯，结果表明，改进法与恒重法相比，测定油品的标准误差相当（改进...     

一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性研究

研究了一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性,并与现行仲裁标准方法进行比较分析。研究表明:该便携式荧光测油仪测定海水中油类样品仅需100 mL水样,平均每个样品所需的前处理时间约340 s,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L。测定用标准物质配制的不同浓度海水样品,相对标准偏差为0.08%~0.87%,测定标准样品的相对误差为0.49%~4.50%,实际样品加标回收率为90%~107%。对标准物质配制的海水样品进行检测,与现行仲裁标准方法在0.05水平下无显著性差异。在渤海中部海上监测中,连续6 d测定不同标准样品的相对标准偏差为0.26%~0.83%。研究结果表明,该便携式荧光测油仪适用于现场对油类的定量分析和水质评价。     

河口水中矿物油分析的研究

紫外分光光度法在河口水中矿物油测定中，存在着标准油品的选择、水样萃取的乳化处理及河口水样测定方法选择等问题。提出了解决存在问题的可行方法，进一步完善测定方法。     

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

氢氧化钠熔融——氟电极法测定土壤氟

本实验着重讨论了土壤样品中离子干扰的影响及最佳实验条件的选择。样品测定前通过加入适量盐酸,尽量使土壤中有干扰的阳离子以沉淀的形式加以分离;测定时,调节pH至近中性,加入适量1mol/l柠檬酸钠络合剂,以消除干扰,把握好适宜的操作条件,以消除待测液之间或标准液与待测液之间测定的不肯定因素。 柠檬酸钠作为络合剂,制备简单,廉价易买,使用效果十分理想。应用本法测定了全国土壤背景值调查的部分土样,获得了满意的结果。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞

用氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As和Hg．通过选择最佳的条件，进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究,结果方法的检出限：As为0．29ng／mL、Hg为0．05ng／mL，方法的精密度、相对标准偏差在6．8％以下，As、Hg加标回收率分别为85．7%～112．6％和82．6%～108．4％，标准物质的测定值和标准值相符。     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时，发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高，如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度，计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果，为此，必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性，提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂），波长为２２５ｎｍ，１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ，冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…     

环境标准样品使用中的几个问题

一、正确选择和使用环境标准样品 在环境监测分析工作中使用环境标准样品时,由于所要控制的对象——环境样品具有浓度水平范围宽,基体成分复杂。因此,在选择环境标准样品时应注意掌握以下原则: 1.与待测环境样品被测组分浓度水平相近; 2.基体成分及浓度水平相同或相近; 3.使用环境标准样品前,应检查样品和看     

环境监测中质控样品存在的问题

某些标准样品与自然样品在监测过程中前处理步骤的不一致性。例如在目前红外分光光度法测油的项目中 ,质控样采用了直接稀释、测量的方法 ,而自然样品却有前处理步骤——酸化、萃取、去水。这样 ,质控样主要起到的是检定测油仪的作用 ,对操作人员在前处理步骤中的操作水平没有给予检验。但在环境监测中 ,质控样检验的是样品分析的整个过程 ,它不仅包括仪器的正常使用情况 ,还包括操作人员在任一阶段的操作水平。在石油类的监测中 ,前处理是该项目测定的重要部分 ,很多影响测定结果的因素产生在这里 ,因此 ,目前石油类的标准样品不能对测定石…     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

紫外分光光度法测定矿物油的改进

紫外分光光度法测定矿物油的改进吴文军（江苏张家港市环境监测站，２１５６００）①石油醚的预处理与回收处理：通常所用的石油醚溶剂在萃取后作为废液处理掉。通过反复试验，无论地面水还是工业废水，其矿物油的石油醚溶液，可以象处理市售的石油醚试剂一样，通过活化的...     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》，提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法，将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度，结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS），样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时，测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下；对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时，测定结果的相对标准不确定度为12%~17%；对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），钛元素浓度为测定下限3倍左右时，相对标准不确定度在15%以下，而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时，相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术，与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定，对30个实际样品分析结果的比对表明，方法间无显著差异，该方法快速、准确、无污染。     

测压法测试污水处理厂污水中的 BOD 5

阐述了测压法测定污水处理厂污水中BOD5的原理和操作方法。根据BOD5的测量范围给出了样品的取样量和计算系数。进行了测压法和稀释法测定生化出水和进水的对比试验，由于测压法在测定过程中有搅拌作用，致使所测结果比稀释法高。应用测压法每天的测量结果绘成曲线能对测定过程中出现的问题作出判断，加以补救和评价。对测压法的特点作了较详尽的叙述。