水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…     

水中油类测定时乳化层的消除方法

把萃取层 (包括乳化部分 )转移到另一分液漏斗中 ,加入足量的 (可分次加入 )无水硫酸钠 ,轻轻振摇不结块 ,当所有水分被无水硫酸钠吸收后 ,有机相 (石油醚 ,四氯化碳 )析出 (澄清透明 ) ,即可供后续操作水中油类测定时乳化层的消除方法@项成龙$金华市环境监测站!浙江金华321000     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂

采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离 ,即使含量极低也能被检出。本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤 ,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂 ,在污染事故应急监测方面具有实用性。     

矿物油重量测定方法的改进

在其它条件不变的情况下 ,将酸化水样用石油醚萃取 3次改为 1次。应注意 ,石油醚的总用量不变 (为 75 ml) ,充分振摇 5 min,且静置分层的时间稍长一些 ,尽量将水层放尽 ,减少系统误差。用改进后的方法和原方法分别对 1 0种油样品进行测试 ,经过 t检验法证实 ( | t| 相似文献   

紫外分光光度法测定地表水中油的改进

测定地表水中油的方法通常采用紫外分光光度法。但在分析过程中发现,文献(1)回收率仅为71.8％,不够理想。本文在油标、石油醚、水样经25ml石油醚分两次萃取体积不定容方面作了条件实验,改进后的方法回收率达到94.7％。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

红外光度法测定土壤中的石油类

以CCl4为萃取剂,以Na2SO4(无水硫酸钠)或一水合硫酸镁MgSO4·H2O为干燥剂,用红外光度法(GB/T16488-1996)来测定土壤中的石油类。     

加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法.样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定.实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件.结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收...     

红外法测油的四氯化碳废液的回收利用

今发现,用活性炭吸附处理测油后的四氯化碳废液,获得满意的回收利用效果。处理方法如下:(1)预处理:将各次样品分析产生的含油四氯化碳经无水硫酸钠破乳、脱水、干燥后,过滤集于硬质玻璃瓶中备用。(2)去油:每升含油四氯化碳中加入50ｇ经高温活化的粒状活性炭,充分振荡多次,静置过夜,以吸附除去油分等。(3)分离:将上述四氯化炭通过预先以纯四氯化碳洗涤过的玻璃砂芯漏斗或滤纸过滤。(4)检验:用1ｃｍ石英比色皿,空气池为参比,在2600ｃｍ-1～3300ｃｍ-1之间对其进行扫描,若吸光值>0030,需重复以上各步骤,直至吸光值<0030。回收完毕,即可投入使用…     

饮食业油烟气测定应注意的问题

在 35 ml的砂芯漏斗中 ,预先放置了约一公分厚的无水硫酸钠 ,然后将混浊的样品缓缓地倒入砂芯漏斗中 ,取滤液比色定量。此方法最为简洁 ,方便可行。但是 ,如果遇到浓度很高的油烟气样品时 ,砂芯漏斗中的无水硫酸钠层会吸附一定量的油 ,过滤完毕后一定要用四氯化碳反复清洗无水硫酸钠层 ,合并滤液 ,定容后比色定量。饮食业油烟气测定应注意的问题@邱爱珍$上海市卢湾区环境监测站!上海200020 @黄文青$上海市卢湾区环境监测站!上海200020     

废水总氰化物测定干扰的消除

为解决测定受有机物污染的城镇污水原水中氰化物含量过程中出现的总氰化物未检出,进出水总氰化物浓度倒大等问题,采取增加石油醚(90~120℃)萃取或银盐沉淀预处理的步骤,实现对干扰的消除,方法相对标准偏差在4.8%~26.5%之间,加标回收率在84%~90%之间。     

植物性食品中拟除虫菊酯类农药测定方法的改进

基于色素和含水率两方面的考虑,选用了大米、荼叶和西红柿作为实验介质,在植物性食品中拟除虫菊酯类农药提取条件和净化条件等方面均进行了改进和优化.结果发现,采用正己烷/丙酮混合液(97.5∶2.5,V/V)提取植物性食品中菊酯类农药,40～50℃下超声萃取40min;选用弗罗里硅土和活性炭混合填充物制作层析柱;选用石油醚/乙酸乙酯(9∶1,V/V)作为洗脱溶剂,实验回收率达70%以上,结果令人满意.     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。