固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量

环境水中硝基苯主要来自染料、香料、炸药等有机合成工业废水.本文探讨了固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯的分析方法,方法在30.0μg·l-1-30mg·l-1范围内具有良好的线性关系(r=0.99984),回收率为89.5%-92.3%,RSD《1.5%,方法检出限为0.02μg·l-1.用本法测定污染水体中硝基苯的含量,结果令人满意.     

HPLC法检测灭蝇胺在黄瓜和土壤中的残留

建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法,灭蝇胺的最小检出量为4×10-10g.对黄瓜样品,在005—50mg·kg-1时,平均回收率为762—862%;变异系数为04—20%,最低检出浓度为002mg·kg-1.对土壤样品,在02—50mg·kg-1时,平均回收率为854—881%;变异系数为06—14%,最低检出浓度为002mg·kg-1.     

吸附富集-气相色谱法测定大气中的酚类化合物

吸附富集—气相色谱法测定大气中的酚类化合物,使用液晶固定液能较好地分离C_6-C_8酚类化合物。定量结果表明:变异系数小于10％,最低检出浓度0.01mg/m~3。利用本法调查了炼油厂排放废气及其周围大气中酚类化合物的类别和含量。此外,本法还适用于寒冷季节及远距离现场采样。     

咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法

建立了气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢物在黄瓜和土壤中残留的分析方法.咪鲜胺的最小检出量为15×10-11g;最低检出浓度为0001mg·kg-1;在浓度为002—20mg·kg-1时,平均回收率为756%—1060%;变异系数为25%—115%.     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

紫外分光光度法同时测定工业废水中的对苯二甲酸和对甲基苯甲酸

本文采用紫外分光光度法同时测定工业废水中的对苯二甲酸(PTA)和对甲基苯甲酸(TOL),其检测下限分别为0.2mg/L和0.5mg/L,并讨论了废水中的氯离子、硝酸根及其它有机物对测定的干扰。本法简便、快速,可用于工业废水水质常规检测。     

单嘧磺隆在小麦田中的残留试验研究

研究了单嘧磺隆的残留分析方法 ,单嘧磺隆在土壤中的消解动态和在土壤、小麦中的最终残留 .土壤经甲醇 /氨水混合液提取 (小麦用丙酮 /水混合液 ) .液液分配及C1 8小柱净化、用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定 .单嘧磺隆的最低检出量为 4ng ,在土壤和小麦中的最低检出浓度为 0 0 2mg·kg- 1 .本方法的平均添加回收率为 91 1 7— 1 0 3 8% ,变异系数为 1 47— 1 1 8% .应用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京、山东两地土壤中的消解动态以及在土壤、小麦中的最终残留 .结果表明 :在北京土壤中的半衰期为 9 2 4d ;在山东土壤中的半衰期为 1 3 5 9d;当按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在土壤和小麦中 ,北京、山东两地均未检出单嘧磺隆     

分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

高压液体色谱法测定工业废水中的烷基苯磺酸钠

采用反相高压液体色谱(HPLC)荧光法测定合成洗涤剂废水中的直链烷基苯磺酸钠(LAS),激发波长为232nm,发射波长为290nm。使用国产C_(18)色谱柱,甲醇/水体系作流动相,水样经微孔膜过滤后直接进入HPLC仪分析。当废水样中LAS浓度在17—24mg/l时,变异系数为0.8—2.4％;水样加标加收率为82±5％;最低检测浓度为0.016mg/l。     

地下环境中铁氧化物生物异化还原耦合降解硝基苯的影响因素研究

通过静态实验模拟地下水厌氧环境,研究了碳源、电子受体、初始微生物量和硝基苯浓度等因素对地下环境中微生物异化铁还原作用耦合降解硝基苯的影响。实验选取乙酸铵、葡萄糖、柠檬酸铵为碳源,针铁矿、赤铁矿为电子受体,进行异化铁还原协同耦合降解硝基苯。结果表明：乙酸铵为碳源时硝基苯的降解率最高为78.5%;针铁矿作电子受体时硝基苯降解效果比赤铁矿好,且0.3 mg·L-1效果最好;微生物量对耦合体系中硝基苯降解率有影响但并不显著,最适宜的初始微生物量为4×108cells·mL-1;硝基苯质量浓度在50～150 mg·L-1时,硝基苯浓度与降解率呈负相关,其中对50 mg·L-1的初始硝基苯质量浓度降解效果最好。因此,碳源和电子受体对地下环境中微生物异化铁还原作用耦合降解硝基苯具有重要的影响。     

零电流示波电位滴定法测定水中氰化物

本文采用零电流示波电位滴定法,测定工业废水中的氰化物,最低检出限可达0.22mg/1,该法与比色法相比,有简便、快速,灵敏等优点。     

饮用水中痕量氯丁二烯等有机物的顶空气相色谱分析

为适应饮用水国家卫生标准的要求,本文对水中痕量乙醛、氯丁二烯、苯等有机物作了顶空气相色谱分析研究。较系统地考察了温度、压力、气液体积比、盐析等影响因素和外标法定量的批内批间误差,测定了各组分在本实验条件下的相平衡分配系数,做了精密度回收率试验,模拟水样和实际水样分析。实验结果表明,用盛有15g无水硫酸钠和40ml水样的100ml葡萄糖瓶,在温度62℃±0.1和减压条件下(空瓶余压约300mm汞柱)平衡20min,乙醛、氯丁二稀、苯的最低检出浓度分别为0.016mg/l(20ppb)、0.001mg/l(1ppb)、0.001mg/l。测量范围在10°—10~(-3)mg/l均成线性,其精密度在5％以下,回收率在90％以上。     

大气降水中H2O2的测定方法

本文改进和发展了一种能测定大气降水中的微量H_2O_2的分光光度法。该法采用酶催化反应,有较好的选择性和较高的灵敏度。将原缓冲体系HAc-NaAc改为KHP后,克服了HAc-NaAc体系的缺点并大大简化了测定步骤。由工作曲线计算所得的摩尔吸收系数为7.4×10~4L/(cm·mol),最低可测浓度为0.3μmol/l.Mn~(2+)对测定有轻度干扰,有机氢过氧化物和NO_(2-)有较严重的干扰,但这些物质在降水中的浓度很低,总于挑一般小于5％,且通过加入过氧化氢酶的办法可以排除。对照结果表明,本法与国际公认的POPHA荧光法有很好的可比性。     

水中多氯联苯的气相色谱测定

本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。     

分光光度法测定水和废水中的黑索金

本文研究试验了水和废水中黑索金的分光光度测定方法。黑索金含量在0—10mg/l范围内符合比尔定律,回收率为95—105％,黑索金浓度为0.48mg/l时,十一次测定的相对标准偏差为2.91％,最小检出浓度是0.1mg/l。本文研究试验了黑索金定量分解的条件,试验了三十六种可能共存成份的影响及干扰的清除。方法的特点是:分析周期短,所用试剂及仪器简单、操作简便、能满足水和废水中黑索金测定的要求。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

水中微量氰化物的异菸酸—巴比妥酸分光光度法测定

本文叙述了以异菸酸-巴比妥酸为显色体系的氰化物光度测量法。试验结果表明:其最佳测量波长为600nm,于25℃发色,15min即达最大吸光度。表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法最低测定浓度为0.0006μg/ml。     

硝基苯在江水中生物降解动力学模拟研究

以第二松花江哨口断面江水为微生物源,对硝基苯的生物降解动力学进行研究。结果表明,硝基苯在江水中的生物降解过程可由对数方程S=S_0+X_0(1—e~(μmt))描述;丙酮作标准液溶剂时,硝基苯的生物降解速率符合一级动力学方程;由此得到硝基苯生物降解动力学参数,即微生物最大比增长速率μm和一级速率常数K。硝基苯的初始浓度(53.5—535μg/L)对l'm没有明显的影响,温度、驯化条件对μm的影响显著,硝基芳烃、氯苯类化合物对硝基苯的降解有抑制作用。     

密封法测定COD

密封法测定COD,先准确取水样2.5(或5.0)ml,放入50ml具塞磨口比色管中,加消化液2.5ml和催比剂溶液3.5(或7.5)ml,盖上塞并旋紧.然后用聚四氟乙烯生料带将管口密封好,置于固定支架上,恒温箱中150±1℃消化2.0小时,取出待冷却后,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴或UV法测定. 本法实用紧凑,经济可靠,占空间小,可批量分析样品.通过对各种实际水样的测定.表明本法具有很高的准确度和精密度,可与回流法相媲美,其最低检出极限为5.0mg/l左右.     

苏南某市春季蔬菜中农药残留调查

2003年3月对苏南某市蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类农药残留状况的调查结果表明:有机氯农药残留量较低,检出范围为ND～31.7μg·kg-1,蔬菜基地蔬菜中六六六类农药检出量高于传统菜地;蔬菜中滴滴涕类残留物主要组分为p,p′ DDE和p,p′ DDD。拟除虫菊酯类农药检出范围为ND～46.9μg·kg-1,检出量较高的是氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。氨基甲酸酯类农药检出范围为ND～111.9μg·kg-1,其中灭虫威和3-羟基克百威检出量和检出率最高,且蔬菜基地样品中的检出量低于传统菜地。蔬菜样品中克百威大部分已降解为3-羟基克百威,涕灭威、亚砜涕灭威与砜涕灭威检出量都很低,其中砜涕灭威平均检出量最低。供试区春季蔬菜中所检测的各种农药除克百威和涕灭威外,其余残留量均低于国家无公害蔬菜农药残留量标准。