氨基(口白)啶分光光度法

简介本法系在pH 3.5—10的酸度下,使硫酸根与2—氨基(?)啶氢溴酸盐(简称PDA—Br)定量生成白色沉淀(PDA)_2SO_4。用甲醇洗涤沉淀以除去过量PDA—Br,再使(PDA)_2SO_4与硝酸反应,放出硫酸根,并形成黄绿色2-氨基4,6,9-三硝基     

泡沫浮选分光光度法测定水中微量Cr(Ⅵ)

一、前言 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中.天然水中也常含有微量的铬.在环境监测分析方法中,通常推荐用二苯卡巴肼比色法测定六价铬.为了测定天然水中浓度更低的Cr(Ⅵ)含量,就要采用离子交换、液一液萃取或共沉淀法进行富集.但这些方法费时较长或操作麻烦.1981年,青山卫等人以溴化十六烷基三甲基铵为发泡剂,对泡沫浮选分光光度法测定Cr(Ⅵ)进行了研究。此法可测出3μg/ι的Cr(Ⅵ),但较大量硫酸根存在时有干扰,而天然水中一般都含有SO_4~(2-)离子.后来他们又改用十二烷基磺酸钠为发泡剂,     

涕灭威及其主要代谢物的分离与测定——薄层酶抑制法

引言 涕灭威化学名称2-甲基-2-甲硫基-0-(甲氨基甲酰)-丙醛肟,属于氨基甲酸酯类杀虫剂,具有高效内吸等优点,用于防治棉蚜等害虫.它的商品名称为Temik,通用名为Aldicard. 国内外研究者常用薄层酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,涕灭成对胆碱酯酶有抑制作用[1],因此我们采用薄层酶抑制法进行了涕灭威及其主要代谢物的分离和测定实验.     

二价铁活化过硫酸盐降解土壤中十溴联苯醚

研究了Fe~(2+)活化过硫酸钠产生的硫酸根自由基降解土壤中十溴联苯醚(PBDE~(-2)09)的效果,分别考察了Na2S2O8的用量、初始pH值、Na2S2O8与Fe~(2+)摩尔比例、反应时间4个因素对降解效果的影响。通过正交实验确定了降解污染物的最优条件。结果表明,在Na2S2O8用量为0.8 mmol·kg~(-1),初始pH为5,Na2S2O8与Fe~(2+)摩尔比为2∶1,反应时间为30 min的最优条件下,降解率达96.36%。分子探针竞争实验表明体系中产生了硫酸根自由基。Fe~(2+)活化过硫酸钠降解PBDE~(-2)09反应过程符合一级反应动力学。     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定环境水体中痕量铜(Ⅱ)

根据邻菲啰啉活化痕量铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、活化剂和共存离子的影响,确定了最佳试验条件.结果表明,在25 mL溶液中,72 ℃恒温反应15 min,加铜(Ⅱ)和不加铜(Ⅱ)的吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度间的关系在铜(Ⅱ)质量浓度为2.40×10-3～5.12×10-2 mg/L时呈线性关系,符合比尔定律;该新方法的测定波长为578 nm,铜(Ⅱ)检出限为2.40×10-3 mg/L,用于环境水体中痕量铜(Ⅱ)的测定,最大相对标准偏差为3.14%,加标回收率为96.0%～105.0%,对比<水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法> (GB/T 7474-1987) 相对误差低于6.00%.     

过硫酸钾去除水中的TCE

以地水中的氯代烃污染物三氯乙烯(TCE)为目标污染物,以过硫酸钾溶液为氧化剂,探讨了不同条件下过硫酸钾对TCE的去除效果。实验结果表明,在40℃,过硫酸钾初始浓度为2.43 g/L条件下,反应2 h后,TCE的去除率就可达到96.8%;过硫酸钾对TCE的去除符合一级反应动力学方程,速率常数(K)为1.3364 h-1,半衰期(t1/2)为0.51 h;过硫酸钾对TCE的去除速率在pH为中性附近时最大,其后无论pH升高或降低去除速率均减小;受温度和pH影响较明显,并且反应温度越高,受pH的影响越明显;随离子强度的增加而减小;反应活化能为119.6 kJ/mol;过硫酸钾溶于水生成过硫酸根离子(S2O28-),S2O28-会进一步生成硫酸根自由基(SO4-.),在碱性条件下,SO4-.与OH-反应会进一步生成羟基自由基(.OH)。过硫酸钾对于TCE的去除主要源自SO4-.和.OH的强氧化性。     

亚铁离子活化过硫酸氢钾复合盐降解水溶液中酮洛芬

以亚铁离子活化过硫酸氢钾(PMS)所产生的硫酸根自由基为氧化剂,氧化水中的酮洛芬,考察了pH值、温度、Fe~(2+)浓度、Fe~(2+)/PMS摩尔比以及Fe~(2+)投加方式等因素对酮洛芬氧化降解的影响,探究氧化降解酮洛芬(KTP)的最佳运行条件。结果表明,在实验范围内,pH值为3、温度为45℃和Fe~(2+)/PMS/KTP浓度比为20/15/1时酮洛芬的降解效果最好,酮洛芬的去除率达到66.8%。分批式投加Fe~(2+),使硫酸根自由基(SO4·-)持续生成,这样更有利于酮洛芬的降解。     

纳米TiO_2光催化降解硝基酚类污染物动力学及机理的研究

采用纳米TiO2(P25)粉末作为催化剂,研究了几种典型硝基取代酚在TiO2/UV悬浮体系下的光催化降解.研究表明,这些化合物的降解过程符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程,其表观速率常数(kapp)的大小为:2-氨基-4硝基酚(2-A,4-NP)>4-硝基酚(4-NP)>2-硝基酚(2-NP)>3-硝基酚(3-NP)>2,4-二硝基酚(2,4-DNP)>2,4,6-三硝基酚(2,4,6-TNP),而吸附平衡常数(KL)却与Kapp成反比.苯环上取代基的种类和数日对有机物光催化降解活性有很大的影响,硝基的加入降低了光催化活性,并且kapp与Hammett常数(σ)具有较好的线性关系.     

钴的测定 分光光度法

Ⅰ水中钴的测定(一) 简介钴试剂4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)作为测定钴的分光光度法试剂,具有很高的灵敏度和很好的选择性。在pH5的磷酸盐缓冲溶液中的钴离子以2∶1结合生成稳定的红色络合物。该络合物能被TBP 3-甲基-1-丁醇混合萃取剂定量萃取。再用磷酸—盐酸混合酸反萃取于水相中,在570毫微米波长处测吸光度。此法可消除铁(Ⅲ),铬(Ⅵ)等的干扰。方法简便、快速。最低检出限为0.13微克/升。     

马尾松松针对磺胺二甲基嘧啶的吸附特性

以马尾松松针为吸附剂,研究其对水中磺胺二甲基嘧啶的吸附特性。考察了磺胺二甲基嘧啶的初始浓度为10 mg·L~(-1)、温度为25℃时松针吸附剂饱和吸附量及饱和吸附时间,分析了温度、pH值对其吸附能力的影响,研究了吸附过程的动力学和热力学特点,并进行了相应的分析和计算。实验结果表明,在实验条件下,松针对磺胺二甲基嘧啶的吸附在35 min达到饱和,其饱和吸附量为0.229 mg·g~(-1)。经准一级动力学方程拟合出的qe为0.24 mg·g~(-1)与实验所得值0.229 mg·g~(-1)接近,且相关系数R2=0.998 1,说明准一级动力学模型能较好地描述松针对磺胺二甲基嘧啶的吸附行为,且满足Langmuir等温吸附模型。分析表明,松针对磺胺二甲基嘧啶的吸附行为为单分子层的自发吸附,且以物理吸附为主。     

氨基复合铁氧化物对As(Ⅴ)的吸附性能与机理

用氯化十六烷基三甲铵(Cetyltrimethylammonium chloride,CTAC)修饰铁氧化物Fe_2O_3,得到氨基复合的铁氧化物纳米材料(Fe_2O_3@CTAC)并研究了其对As(Ⅴ)的吸附去除性能及机理。CTAC修饰不会改变Fe_2O_3的物理化学结构,而形成的Fe_2O_3@CTAC不仅可以通过铁氧化物表面络合作用吸附As(Ⅴ),复合材料表面的氨基也可以通过静电作用吸附As(Ⅴ)。因而复合材料对As(Ⅴ)的吸附去除效果显著提升,饱和吸附容量可以达到23.13 mg·g~(-1)。Fe_2O_3@CTAC吸附As(Ⅴ)可以在2 min内达到平衡,符合拟二级动力学模型和two-site Langmuir模型。在pH为3~9的范围内,Fe_2O_3@CTAC均能有效吸附去除As(Ⅴ),去除率均能达到90%以上。天然有机质和硫酸根、碳酸氢根、硅酸根对As(Ⅴ)在Fe_2O_3@CTAC上的吸附没有明显的抑制作用。磷酸根由于与As(Ⅴ)存在竞争吸附作用而抑制As(Ⅴ)的吸附,然而在通常水体磷酸根浓度条件下,Fe_2O_3@CTAC对As(Ⅴ)的去除率依然达到90%以上。此外,Fe_2O_3@CTAC可以再生并重复利用,经过5次循环利用后As(Ⅴ)的去除率能够保持在85%以上。     

中性红新分光光度法测定水中微量亚硝酸根

水中微量亚硝酸盐的分光光度法测定,最广泛应用的是Griess法。近20多年来,其它一些偶合试剂亦有过报导。光度法测定亚硝酸根除使用重氮偶合剂外,国外亦曾推荐过下列较有价值的试剂:2-乙氧-6,9-二氨基吖啶(雷佛奴尔、Rivanol)、巯基乙酸、硫脲[ Fe(Ⅲ)]、二甲马钱碱和邻—联甲苯胺。本文作者亦曾以雷佛奴尔为显色剂     

Mg/Al/Fe型类水滑石焙烧产物吸附去除水中硫酸根离子

通过共沉淀法制备了Mg/AUFe型类水滑石(MgAlFe-HTLCs)并在500℃下焙烧得焙烧产物(HTLCs-500),利用HTLCs-500吸附去除水中的硫酸根离子,并用X射线衍射对MgAlFe-HTLCs及HTLCs-500吸附硫酸根离子前后的结构进行了表征,研究了环境中其他因素对HTLCs-500吸附硫酸根离子的影响.结果表明,实验数据对准二级动力学模型的拟合结果最好;吸附过程符合Langmuir吸附等温模型,通过实验得到HTLCs-500对硫酸根离子的最大吸附量为157.73 mg/g,和Langmuir等温线得到的理论最大吸附量161.29 mg/g相差不大,对硫酸根离子具有良好的吸附性能;硫酸根溶液的初始pH值对HTLCs-500吸附硫酸根离子的性能影响不大,最佳pH值为3;X射线衍射结果表明,HTLCs-500吸附去除硫酸根离子的机理之一为HTLCs-500通过吸附硫酸根离子来恢复层状结构.     

聚多巴胺包覆的Fe_3O_4去除水体中的染料

多巴胺作为海洋贝类生物分泌的粘附蛋白的模拟小分子物质,在典型的海洋环境条件下能够发生自聚合反应覆盖到不同基质上。通过多巴胺的自聚合在磁性纳米Fe_3O_4表面包覆一层聚合多巴胺(PDA),得到Fe_3O_4/PDA复合材料。材料的热重分析,磁滞回线,透射电镜,红外光谱等表明PDA包覆到了Fe_3O_4的表面。PDA具有丰富的酚羟基和氨基,可以通过络合、配位、氢键、π-π堆积等多种作用与其他物质结合。采用亚甲基蓝和日落黄染料作为目标物考察Fe_3O_4/PDA的吸附性能。研究表明,溶液p H对2种染料的吸附有显著的影响,随溶液p H的升高,阳离子染料亚甲基蓝的吸附容量显著增大,而阴离子染料日落黄吸附容量明显下降。由Langmuir吸附等温模型拟合出亚甲基蓝、日落黄的最大吸附容量分别为204.1和100.0 mg/g。动力学研究表明,这2种染料的吸附能够快速达到平衡。     

离子色谱法测定标样中硫酸根含量的测量不确定度评定

通过对离子色谱法测定标样中硫酸根含量的过程研究,分析了该方法测定结果的不确定度来源,并对各不确定度分量进行了评定.     

零价铁活化过硫酸钠降解含油废水

将零价铁活化过硫酸钠产生硫酸根自由基的高级氧化技术应用于处理含油废水。研究了过硫酸钠浓度、零价铁投加量、p H值对油降解率的影响,分析了反应过程中S2O2-8和Fe2+的浓度变化。通过投加柠檬酸强化了降解效率,并探讨了油降解的动力学过程。结果表明,零价铁活化产生硫酸根自由基是处理含油废水行之有效的手段。当过硫酸钠浓度119 mg·L~(-1)、Fe0投加量为50 mg·L~(-1)、p H=1.0,反应4 h后油降解率达到79.26%。Fe/Ps体系中,存在不同的主反应过程,其中Fe2+为主要活性物质,其浓度与降解速率正相关。适量投加柠檬酸可以优化控制Fe2+浓度,油降解率可提高20.64%。油降解动力学过程用准一级动力学方程描述。     

锆(Ⅳ)负载交联壳聚糖吸附硫酸根的性能

以甲醛、苯甲醛为交联剂,制备交联壳聚糖树脂,再与锆(Ⅳ)离子反应制备锆负载交联壳聚糖吸附剂。采用静态吸附法考察了该吸附剂对水中硫酸根离子(SO24-)的吸附性能。实验发现,吸附时间2 h,SO24-溶液初始浓度500 mg/L,pH值3.0,溶液温度35℃为较优的吸附条件;吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,属于优惠吸附型,吸附容量可达78.65 mg/g;吸附过程较好地符合拟二级动力学模型;锆负载前后交联壳聚糖对硫酸根的吸附量提高了约4.5倍;该吸附剂具有良好的耐酸性和再生性能。     

Fe~0-C微电解去除地下水中2,4-DNT的影响因素

采用批实验研究初始pH值、溶解氧(DO)和地下水中常见的阴、阳离子等因素对Fe~0-C微电解对地下水中2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)去除率的影响,并分析Fe~0-C降解2,4-DNT的产物。结果表明,在pH=7,DO=0.23 mg·L~(-1)的条件下,Fe~0-C去除溶液中2,4-DNT有明显的效果,反应200 min时,去除率达到83.09%,比Fe~0和C的去除率提高了74.56%和9.89%;酸性条件下有利于2,4-DNT去除,初始pH=5的条件下,溶液中2,4-DNT的去除率为82%,而初始pH=10时,2,4-DNT的去除率分别为64%;反应体系中含有较高浓度的溶解氧有利于2,4-DNT的去除,在DO=9.26 mg·L~(-1)条件下,2,4-DNT的去除率比DO=0.23 mg·L~(-1)时提高了9.5%;地下水中一定浓度的阴(Cl-、SO_4~(2-))、阳离子(Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+、K~+)可以提高2,4-DNT的去除率,提高率小于10%。反应过程中2,4-DNT降解的产物包括2-氨基-4-硝基甲苯(2A4 NT)、4-氨基-2-硝基甲苯(4A2 NT)和2,4-二氨基甲苯(2,4-DAT)。     

UV/H_2O_2降解水中磺胺嘧啶影响因素及机理

利用UV/H_2O_2光氧化反应器降解水中的磺胺嘧啶,考察了H_2O_2投量、pH值、紫外功率等因素对去除效果的影响,同时对反应动力学及降解产物进行了分析。结果表明,在紫外辐照与H_2O_2氧化共同作用下,UV/H_2O_2降解水中磺胺嘧啶效果显著,去除率达90%以上,其降解过程符合一级反应动力学模型(R2=0.991 2)。H_2O_2投量与磺胺嘧啶降解速率常数具有良好的线性关系,H_2O_2投量由0.03增大至1.50 mmol·L-1,反应速率常数由0.048 2增大至0.359 9 min-1;同时,随着紫外灯功率由5增大至15 W,反应速率常数由0.066 2增大至0.163 1 min-1;随着初始磺胺嘧啶浓度由0.02增加至0.08 mmol·L-1,反应速率常数由0.251 7逐渐降低至0.046 8 min-1;pH由3.0升高至7.0,反应速率常数由0.070 2增大至0.102 3 min-1,当pH继续增大时,反应速率常数反而降低。根据液相色谱/质谱(LC/MS)对中间产物分析,UV/H_2O_2降解磺胺嘧啶生成质荷比(m/z)为173、186和200的对氨基苯磺酸等中间产物,推测S—N键和C—N键被打开,这些中间产物可进一步被降解,但TOC去除率仅为7%,表明磺胺嘧啶仅部分被矿化。UV/H_2O_2工艺处理磺胺嘧啶的电能效率(EEO)采用每一对数减少级电能输入进行评价,优化条件下电能效率为0.078 k Wh·m-3,可为实际工程应用提供参考。     

甘蔗渣为缓释碳源负载SRB处理模拟矿山淋滤水

以甘蔗渣为缓释碳源及载体,负载硫酸盐还原菌(SRB)处理含低浓度Cu~(2+)离子的模拟矿山淋滤水,研究了缓释碳源、p H、ORP、SO2-4、COD等对矿山淋滤水中Cu~(2+)去除效果的影响,并探讨了处理过程中铜元素的形态及归趋模式。结果表明:在处理过程中p H呈现缓慢升高趋势,ORP全部降至-100 m V以下;硫酸根还原率可达92.4%;甘蔗渣作为缓释碳源释放稳定,COD可稳定保持200~300 mg/L之间;负载在甘蔗渣载体上的菌群可耐受高浓度Cu~(2+)的毒性抑制,并利用缓释碳源甘蔗渣释放出的小分子物质将硫酸根持续还原;至实验期结束,20 mg/L的Cu~(2+)浓度降至0.5 mg/L以下,较高浓度的Cu~(2+)拟通过多级反应器串联进行逐级去除;SO2-4和Cu~(2+)的反应速率比表明,SRB每还原约15 mg SO2-4,就有1 mg Cu~(2+)得到去除;Cu~(2+)主要是以硫化物的形式得以去除。