导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

伏安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统（工作电极：玻碳电极；参比电极：甘汞电极；辅助电极：铂电极）研究了Pr（Ⅲ）－ALC－F体系吸附波的特性。在pH＝1．0的六次甲基四胺、硝酸溶液中，峰电位Ep＝-0.66V（vs．SCE）处，峰电流与F浓度在1×10－7至1×10－5mol／L范围内呈线性关系，检出限为：8×10－8mol／L，精密度为；0．7％。本法适用于各种样品的分析，具有灵敏度高，抗干扰能力强，试验简便无毒的特点。用该方法测定了地下水中的氟离子，结果令人满意。     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

示差脉冲伏安法测定联苯胺类化合物

本文用示差脉冲阳极伏安法在玻碳电极上测定联苯胺、邻甲联苯胺、盐酸联苯胺。在0.1NNaClO_4底液中,它们均在+0.60V附近产生一灵敏良好的阳极氧化峰,测定的检测限为1×10~(-5)M,在2×10~(-5)M～1×10~(-3)M浓度范围内峰高与浓度成线性关系。     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

半胱氨酸的吸附伏安法研究

本文研究的是半胱氨酸在磷酸氢二钠底液中所产生的灵敏还原峰,半胱氨酸在0083mol/l的磷酸氢二钠中,于-049v,pH=90时,有一灵敏的吸附还原峰。导数峰高与半胱按酸浓度在26×10-8～12×10-6mol/l之间有很好的线性关系,检测限13×10-8mol/l。应用此方法测定样品痕量半胱氨酸。     

锡的吸附溶出伏安法测定

在0.045mol/L H_2C_2O_4—1.5×10~(-4)mol/L亚甲基兰溶液中,锡配合物在电极上吸附,其吸附溶出峰清晰。方法操作简便,灵敏度高,其检测限达10ppt。     

示波极谱法测定地面水中微量氰化物

地面水中氰化物的含量极微，目前环境监测采用的是比色法，因其灵敏度不高而无法检出。本文在前人工作的基础上，从实践中发现，在氨性介质—钴—丁二胎—Na2SO3体系中，氰离子产生一个比较灵敏的极谱催化波，在2×10-8mol／L～9×10－6mol／L浓度范围内，氰离子浓度与峰电流有良好的线性关系，用阴极化二次导数扫描，灵敏度可达7×10－9mol／L，较比色法提高了一个数量级。1实验部分1．1主要仪器和试剂（1）JP－2型示波极谱仪（成都仪器厂生产），三电极系统。滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳级，铂电极为辅助电极。（2）CN-标准溶液…     

优安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统(工作电极:玻碳电极,参比电极:甘汞电极,辅助电极;铂电极)研究了Pr(Ⅲ)-ALC-F体系吸附波的特性.在pH=1.0的六次甲基四胺、硝酸溶液中,峰电位Ep=-0.66V(vs.SCE)处,峰电流与F浓度在1×10-7至1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为:8×10-8mol/L,精密度为:0.7%.本法适用于各种样品的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,试验简便无毒的特点.用该方法测定了地下水中的氟离子,结果令人满意.     

纳米TiO_2/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜

利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu2+在nano-TiO2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH=2.0硝酸溶液中,-0.5 V恒电位搅拌富集240 s,静置10 s后阳极化扫描,Cu2+在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,该峰电流大大提高,表明nano-TiO2对Cu2+的溶出具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,10~900 nmol/L范围内,Cu2+的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标样品和实际自来水样中Cu2+的检测,结果令人满意。     

麦芽糊精修饰测酚酪氨酸酶膜电极的研制

研究了用麦芽糊精修饰的电流型酪氨酸酶膜电极测水中酚类污染物质的方法。电极的工作条件为 :工作电位- 1 0 0mV ,工作pH值 5 4 0 ,测量时间 3min。在此测量条件下 ,所研制电极对苯酚浓度的检测下限为 1 0 0×1 0 - 6 mol L ,线性区间为 1 0 0× 1 0 - 6 ～ 1 0 0× 1 0 - 4mol L ,精密度和准确度良好 ,分别为 2 5 %和 0 2 0 % ,并具有一定的抗阴阳离子干扰的能力。此电极对其它酚类物质如邻苯二酚、对氯苯酚、间甲酚等都有良好的响应。在使用 72h后 ,电极响应最好 ,1周后电极仍可用于检测     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

重组基因酵母法研究酞酸酯类化合物的类雌激素作用

为了检测五种酞酸酯类化合物的类雌激素活性,采用重组人雌激受体α、相关效应元件以及β-半乳糖苷酶报告基因酵母分别测定17β-雌二醇(E)2、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)单独作用时诱导酶活并计算其EC50。通过各化合物与E2的EC50的比以及最大β-半乳糖苷酶活性来比较酞酸酯类化合物的类雌激素活性。五种酞酸酯类化合物的实验浓度范围为1.0×10-3~1.0×10-11 mol/L。结果表明,DEP(1×10-7~1×10-9 mol/L)、DBP(1×10-6~1×10-9 mol/L)、BBP(1×10-3~1×10-6 mol/L)具有明显的类雌激素活性,诱导的最大酶活分别为:1.515、0.832 2、1.669,而DMP和DOP并未检出明显的类雌激素活性。DEP、DBP、BBP与E2的EC50的比分别为8.85×10-2、2.54×10-2、8.82×10-6。说明DEP、DBP在低浓度就表现出类雌激素活性,而BBP在较高浓度才表现出类雌激素活性。     

邻氨基苯甲酸电化学修饰电极及其铅的测定

本文提出用电化学方法制作邻氨基本甲酸修饰玻碳电极,修饰液为50ml水溶液,内含邻氨基苯甲酸0.3g,36％甲醛0.3g,NaOH 0.3g;扫描的电位范围为-0.1—+1.3V(vs.SCE);扫速100mV/s和扫描时间5min.研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性,铅在该电极上的氧化还原过程是不可逆反应.电极对铅的测定灵敏度比未修饰玻碳电极大大提高,重现性也好,测定12次的相对标准偏差为1.8％,电极可用于水中痕量铅的测定,最佳的测定条件是:底液为0.05mol/L KCl(pH=2—8),富集电位-0.9V(vs.SCE),富集时间2min.常见离子不干扰铅的测定.铅(Ⅱ)浓度为1—3ng/ml时,测定回收率为96—102％,定量测定的下限是0.2ng/ml.     

功能化层状复合材料的制备及其电催化性能

目的制备一种新型功能化离子液体修饰层状复合材料,研究其对L-酪氨酸(L-Tyr)的电催化氧化行为。方法通过静电自组装方式将氮氧自由基功能化离子液体(TEMPO-IL)与钙铌酸钾(KCa_2Nb_3O_(10))进行复合,并运用XRD,FTIR,SEM,HRTEM等测试手段对所作材料的微观形貌和结构进行分析表征。另外,将其作为电极修饰剂修饰于电极表面通过电化学工作站测试其电化学性质。结果该修饰电极对于电催化氧化L-Tyr有着较高的电化学活性。同时实验还表明,当L-Tyr的浓度在1×10~(-4)~1.16×10~(-2) mol/L之间时,峰电流值与L-Tyr浓度呈良好的线性相关,检测下限为6.2×10~(-5) mol/L(信噪比为3)。结论静电自组装是一种能够快捷、高效的制备层状复合材料方法,且得到的复合材料显示出在生物传感器方面的应用前景。     

酶电极法测有机磷农药

用戊二醛将胆碱脂酶和牛血清白蛋白共价交联到玻璃电极上，制成酶电极，除测底物乙酰胆碱外，还可测酶抑制剂—有机磷农药。各农药的检出限和线性范围与它对酶的抑制程度有关，表现出一定的选择性，辛硫磷的检测限是4．9×10-8mol／L，敌敌畏是5×10－7mol/L，叶蝉散是8．5×10－5mol/L，发现在20～45℃范围内温度对酶电极活性影响不大，电极寿命可达50天。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8