对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时 ,需进行预蒸馏处理 ,据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定 :预蒸馏时 ,取２５０ｍｌ水样 ,在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时 ,停止加热 ,放冷 ,向蒸馏瓶中加入２５ｍｌ水 ,继续蒸馏至溜出液２５０ｍｌ为止。该法操作繁琐 ,费时、费力并浪费能源 ,不利于水样的批量分析。为此 ,采用了水样与水同时加入 ,然后进行一次蒸馏的预处理方法。通过实验 ,在取得大量实验数据的基础上 ,经过统计检验 ,该法不仅克服原法存在的缺点 ,有较高的精密度和准确度 ,而且与原法无显著性差异。１实验部分１ １仪器与试剂与《…     

不同取样量蒸馏预处理对氨氮测定影响的探讨

通常水中氨氮的测定均通过蒸馏预处理,并规定分取300ml或250ml水样,移入蒸馏烧瓶中,调节pH至7左右,加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容后再以滴定法或纳氏比色法测定。此一操作费时费电费水,不利于大批样品分析。     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

苯胺测定的水样预蒸馏原在蒸馏快要结束前停止加热，再加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸馏至所需体积，现改进为将２０ｍｌ蒸馏水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液１００ｍｌ止。结果表明，改进后的操作方法简便，提高了分析速度，且对测定结果无影响。     

双水蒸馏法快速测定废水酚含量

挥发性酚是水质监测的常规项目之一。常用4-氨基安替比林法测定废水酚含量。当废水有浊度、色度或含有干扰离子及其它干扰物质时,需经蒸馏后才能进行比色测定。普通蒸馏瓶容量为500～1000ml,蒸馏250ml水样约需30～40分钟。为了及时监测水质,需要设计小量含酚废水的快速蒸馏装置,并建立相应的分析方法。本文应用水蒸汽蒸馏原理,利用水蒸汽水浴共同加热样品,达到快速蒸馏的目的。本方     

硫化物分析中消除干扰的方法探讨

测定水样中硫化物的含量时，用全下蒸馏器蒸馏法对样品进行预蒸馏处理，可消除干扰，得出较理想的结果。     

消泡剂硅油Ⅰ在苯胺测定中的应用

用预蒸馏－重氮偶合比色法测定印染废水中的苯胺时,蒸馏过程中大量的泡沫出现,是影响测定结果准确度的重要因素。本研究对色泽很深,含酚量较高的废水加入消泡剂硅油Ⅰ以抑制蒸馏产生的泡沫。结果表明,在１００ｍｌ水样中加硅油Ⅰ０．０５－０．５ｍｌ即可收到理想效果。硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽蒸出,对测定无干扰。标准加入回收率为９１．６％＝９７．３％,蒸馏得率平均为９６％。     

生活污水处理中COD监测分析条件的控制

对生活污水中COD监测分析时，最关键的控制因素是提取的水样要具有代表性，即取样前应充分摇匀水样后立即取水样不少于50ml，因水样中存在悬浮物，还应对移液管的细孔口径适当加大，并修正刻度，在保证水样有充分代表性的前提下调整重铬酸钾的加入量和滴定液浓度来满足特殊水质样品的要求。     

一种用于测定硝基苯废水的预处理方法

染料废水通常含有硝基苯和苯胺类化合物。本文选择了预处理条件,在酸性常压下,蒸馏废水样,以分离苯胺与硝基苯,采用还原—偶氮比色法测定硝基苯。最低检出浓度为0.08mg/l,相对标准偏差为1.1％～1.5％。 1 预处理条件本实验主要考察了pH对预处理蒸馏率的影响。取400ml含有100μg硝基苯的水样,在不同条件下进行蒸馏实验。每次取100ml流出液,共蒸馏4次。测定回收量,结果列于表Ⅰ。由表Ⅰ可知。pH在1～12之间,硝基苯的第一次蒸馏率,均达80％以上,且较相近。而实验观察到,pH为     

水和废水中简单氰化物,易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定—微库仑碘量

报告了ＣＮ浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物，易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ的方法，简单氰化物ＣＮ勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法ＧＢ法，ＩＳＯ法，ＡＳＴＭ法及原苏标准方法在试剂耗量，能耗，时耗等方面的优劣，简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化     

废水中高含量硫化物测定方法的讨论

分析废水中含量较高的硫化物,《污染源统一分析方法》中规定采用碘量法。将预处理后的硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中:加入50ml纯水,10ml0.025mol/L碘液,5ml浓盐酸,5min后用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘;同时做空白     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

离子交换法预处理：光度法测定废水中挥发酚

离子交换法预处理──光度法测定废水中挥发酚朱明（江苏省江都市环境监测站江都２２５２００）前言用４—氨基安替比林直接光度法测定度水中的挥发酚时，常会遇到色度干扰。文献［１］中认为通过蒸馏枕可以消除色度干扰，而在实际测定时，有些水样的馏出液有一定的色度，...     

预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。     

废水化学需氧量的测定——重铬酸盐法中硫酸汞去除氯离子干扰的方法探讨

本文依据GB11914-1989重铬酸盐法原理,采用实验室常用的四种不同的加热-回流-冷却方式,通过对加入了一定量氯离子和CODcr的混合标液及实际废水样进行硫酸汞的去除氯离子干扰实验,指出了对接近排放标准限值CODcr100mg/L、氯离子800mg/L~1600mg/L的水样,增加硫酸汞加入量1.0g~1.4g,同时适当降低加热温度,加热回流时保持溶液呈微沸,能较好地掩蔽氯离子干扰,使干扰降到较低水平,符合COD浓度50mg/L~100mg/L时,实验室内相对偏差≤15%,相对误差≤±10%要求[1]。     

水和废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定──微库仑碘量法

报告了ＣＮ￣－浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ￣－的方法。简单氰化物ＣＮ￣－勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法，ＧＢ法，ＩＳＯ法、ＡＳＴＭ法及原苏联标准方法在试剂耗量、能耗、时耗等方面的优劣；简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化物监测，所得结果均呈高度相关。     

COD恒温加热器测定方法的改进

水样的化学需氧量，因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、以及摧化剂的有无而获得不同的结果。按《水和废水监测分析方法》第三版Ｐ３５５页配制１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＝０－２５００ｍｏｌ／Ｌ试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸－硫酸银溶液。取１０－００ｍｌ混合均匀的水样（或不同稀释比取样１０－００ｍｌ）于加热管中，加入０－２５００ｍｏｌ／Ｌ１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７５－００ｍｌ和Ａｇ２ＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４１５ｍｌ，再加入数粒沸石，轻轻摇动加热管，使溶液混匀。加热管置于恒温器的加热孔中，接好…     

批量化检测污水中总铬的方法改进研究

经研究发现,采用高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法检测污水中总铬时,采用50 ml锥形瓶加入30 ml水样,按照高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加入相应试剂,再用水浴在80℃时加热30分钟,氧化完全后冷却至室温,即可进行批量化检测.于540 nm波长处,用30mm比色皿测定吸光度测定.本方法相对标准偏差RSD1.36％,加标回收率为95.0％～102％,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,可满足监测分析的需要.     

生活污水处理中COD监测分析条件的控制

对生活污水中COD监测分析时,最关键的控制因素是提取的水样要具有代表性,即取样前应充分摇匀水样后立即取水样不少于50ml,因水样中存在悬浮物,还应对移液管的细孔口径适当加大,并修正刻度,在保证水样有充分代表性的前提下调整重铬酸钾的加入量和滴定液浓度来满足特殊水质样品的要求.     

交流示波极谱滴定废水中的酚

鉴于Ｂｒ２在交流示波极谱曲线上有切口,提出以盐酸和溴化钾的混合溶液夜底液,用溴酸钾标准溶液直接滴定水样中酚,以Ｂｒ２的切口出现指示终点,由于本法不受色度,浊度等干优,故省去了预蒸馏等步骤,方法简便,快速。     

测定水中六价铬分析方法的改进

用改进后的二苯碳酰二肼分光光度法测定水样中六价铬，样品显色时只加入1ml1＋1硫酸与2ml显色剂（1）。与原方法相比，简化分析步骤，提高分析速度，精密度和准确度都得到很好的保证。