水中10种挥发性有机物的快速检测

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚

建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱／质谱分析水中五氯酚的新方法，探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明：采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20％氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果，用于水中五氯酚的测定，结果满意。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气质联用法和气相法测定土壤中正丁醇的比较

文章使用吹扫捕集-气相色谱质谱法和吹扫捕集-气相色谱法进行土壤中正丁醇的检测，从校准曲线、检出限、精密度、加标回收率等方面论证了两个方法对于测定土壤中正丁醇的可能性并对两种方法的测定效果进行比较。     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25mL时,回收率分别为96%和89%,RSD<10%,检出限为0.002mg/L。     

环境监测样品前处理方法探讨

环境监测样品的前处理是监测顺利开展和数据准确性高的基础。文章介绍了顶空法、吹扫捕集法、萃取法等有机监测样品前处理方法和微波消解、一体化消解两项固体样品前处理方法,对方法的原理、应用状况和发展趋势进行了论述,并对不同方法的适用性和优劣进行了比较,为环境监测工作者开展相关工作提供一定的借鉴。     

延迟焦化装置切焦水恶臭原因解析

某炼化企业延迟焦化装置的储焦池区域存在严重的恶臭污染,针对此现象,利用吹扫捕集─气相色谱─质谱联用法(GC─MS)对储焦池切焦水进行了分析,结合NIST(美国国家标准与技术研究院)谱库检索对VOCs种类进行了识别,结果表明:芳香烃和含氮化合物为造成该切焦水恶臭污染的主要分子标志物。建议对这两类物质重点监测并加强管控,同时建议对延迟焦化装置进行改造。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

GC／MS外标法测定水中22种挥发性有机物的探究

以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84．9％～124．9％之间,相对标准偏差均小于10％,且加标回收率在半年内能稳定在81．5％～129．7％之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。     

亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物

参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%¹20%。采用1120%。采用1³g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。     

新乡市环境空气中挥发性有机物(VOCs)污染特征及来源解析

2018年4月—9月,对新乡市环境空气中70种VOCs进行监测,分析了VOCs浓度水平、组成特征、臭氧生成潜势及来源。结果表明,新乡市环境空气中VOCs浓度范围为27.25～289.18μg/m3,平均浓度为117.23μg/m3,以醛酮类和烷烃为主,表现为醛酮类烷烃类芳香烃烯炔烃,主要来源于机动车尾气及燃烧源(贡献比为37.609%)以及溶剂使用(贡献比为16.791%)。环境空气中VOCs的臭氧生成潜势贡献表现为醛酮类芳香烃烯炔烃烷烃类。     

低温微捕集-气相色谱法测定苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100%测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定

试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。     

粘胶纤维工艺过程中VOCs的排放特征

为了研究再生纤维素纤维生产过程VOCs的排放影响,选择四川宜宾某纤维生产企业为重点监测对象,对企业厂界上下风向以及侧边界设监测点采样。对工艺车间无组织排放VOCs进行采样,利用在线仪器TT24-7-TOF-MS对采集的样品进行VOCs定量分析。结果表明:无组织排放源的主要特征VOCs包括二硫化碳、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、对二甲苯、间二甲苯、甲苯、邻二甲苯、乙苯、氯甲苯、丙酮等。黄化车间、纺丝车间、厂界上下风向空气中CS2的最高浓度分别为71.53μg/m~3、127.21μg/m~3、152.60μg/m~3、368.89μg/m~3,分别占VOCs总量的41.29%、41.18%、74.36%、76.85%。为了更好的模拟和计算,应该建立一套测试成分谱的标准方法,将VOCs成分谱数据本地化。     

低温微捕集-气相色谱法测定空气中苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100％测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

ICP-MS联用色谱技术在环境领域元素形态分析的应用

ICP-MS联用色谱技术是元素形态分析的主流分析手段,围绕ICP-MS联用气相色谱(GC)或高效液相色谱技术(HPLC)在环境领域元素形态分析的应用,从联用接口、前处理方法、应用进展三个方面展开文献调研并进行综述:联用接口方面,主要关注近年联用商品化接口在实际应用中的性能改进优化研究;前处理方法方面,介绍了衍生化、毛细管吹扫捕集、固相微萃取、微波或超声波辅助萃取、液相微萃取、磁性固相萃取、酶解法等作为联用技术前处理方法的应用实例;应用进展方面,重点总结了近十年来国内外有关联用技术用于空气和废气、水和废水、土壤和沉积物、生物样品等不同环境样品元素形态分析的最新研究成果及前沿研究方向。最后在此基础上,探讨了联用技术未来的三个发展趋势。