土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中VOCs

本研究建立了吹扫捕集-GC/MS测定化工园区地下水中酮类、醚类、腈类等24种VOCs的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在HP-VOC色谱柱上分离,质谱分析采用EI离子源和SIM监测模式,外标法定量。该方法的加标回收率为98.6%~110%,相对标准偏差为1.8%~6.1%,检出限为0.08~0.30μg/L,具有准确、灵敏、受其他有机物干扰少的优点。由于这24种VOCs特征离子较为普遍,且受化工园区企业污染的地下水样品组成复杂,在样品分析时应特别注意数据的假阳性问题。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80g/L～38.10g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

分光光度法测定COD_(Cr)的试验条件选择

用分光光度法测定水中化学需氧量ＣＯＤＣｒ,通过正交试验选择氧化的最佳选择。试验结果表明对ＣＯＤＣｒ值为５０～１０００ｍｇ／Ｌ的水样：氧化剂Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７用量为０．２０～０．４０ｍｏｌ／Ｌ,催化剂Ａｇ２ＳＯ４用量为１０ｇ／ＬＨ２ＳＯ４,消解时间１０ｍｉｎ,加热温度１８０℃。用ＣＯＤＣｒ为１３８ｍｇ／Ｌ的质控标样进行验证试验,其绝对误差为０．５～３．０ｍｇ／Ｌ。与标准方法相比用分光光度法测定ＣＯＤＣｒ具有分析误差小,省时、省力,节约药剂的特点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。