顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

分光光度法测定水中甲醇

为了快速准确地测定水和废水中的甲醇,建立分光光度法测定水中甲醇的方法,对反应的氧化条件、酸度条件、反应时间和显色条件进行优化。本方法使用的实验仪器简单,操作简便,易于推广,线性范围宽,检出限为0.29 mg/L,测定下限为1.16 mg/L,相关系数大于0.999,灵敏度高,具有很好的精密度和准确度。     

顶空—气相色谱法测定环境空气和固定污染源废气中的甲醇

建立测定气中甲醇的顶空—气相色谱法联用分析方法。气样中的甲醇在顶空一仪中气化,达到气液平衡,在优化的分析条件下,气相色谱法测定样品中的甲醇。结果:测定环境空气中甲醇的平均回收率91.0%～108%,测定污染源废气中甲醇的平均回收率为82.0%～97.5%。测定环境空气中的甲醇的标准曲线相关系数r0.9 999,测定污染源废气中的甲醇的标准曲线相关系数r0.9 999。本方法采用顶空气相色谱法,溶剂用量少,适于环境空气和固定污染源废气中甲醇的测定。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为20min，用HP—FFAP毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测时，得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2，相关系数（R）0．9994；检出限为0．002mg／m2，相对标准偏差（n=6）为0．5％，加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

激光实验中碘检测方法研究

建立了碱性活性炭管吸附-离子色谱法检测激光实验中碘方法。以0.5 L/min的流量采集15min激光实验工作场所空气中碘,采用碳酸氢钠-碳酸钠体系解吸活性炭上的碘离子,以碳酸氢钠-碳酸钠为淋洗液,Metrosep A Supp5(150mm)作为色谱分离柱,对离子色谱法分离和测定进行了研究。方法的相对标准偏差RSD在0.40%~0.89%,相关系数达到0.999 6,进样量为100μL时,方法的检出限达到0.004 mg/L。激光实验工作场所样品中碘测定的加标回收率为96.0%~102.5%。方法操作步骤简单,避免了各种衍生、萃取的过程,最大程度优化了激光实验中的碘采样方案,使得实验简便易行,结果准确可靠。     

用顶空-气相色谱质谱法测定固体废物中苯系物的分析方法

本方法采用静态顶空进样技术对固体废物样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对固体废物中苯系物(9种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.38~1.02μg/kg;加标回收率为76.6%~124.4%;RSD为2.2%~18.2%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留

用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定蔬菜中3种菊酯类农药残留。方法检出限（3S/N）为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均〈7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足蔬菜安全卫生的监督检测。     

恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定

文章采用气相色谱—质谱联用法测定空气中三甲胺,通过大量实验,确定分析条件,用1mL样品气体直接进样方式,其分析结果相对标准偏差小于5%,加标回收率大于90%,检出限达到0.002 5mg/m3,满足监测分析技术要求。该方法适用于恶臭污染源排气及厂界环境空气中三甲胺的测定。该方法与GB/T14676—93《空气质量三甲胺的测定气相色谱法》中方法相比,具有灵敏度高、操作简便等优势。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉-碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法),并对每种方法进行方法学实验。淀粉-碘化镉法,在0~60 mg/L范围内有良好的线性(r2为0.992 6),平均回收率在97.36%~103.68%,回收率的RSD范围为2.37%~3.38%,重复性实验RSD为4.48%;浊度法,在0~200 mg/L有良好的线性(r★为0.988),平均回收率在95.60~103.68之间,RSD的范围为2.26%~4.50%,重复性实验RSD为4.64%;紫外分光光度法,在0~300 mg/L有良好的线性(r~2为0.995 3),平均回收率在95.25%~104.72%之间,RSD的范围为2.40%~4.22%,重复性实验RSD为2.47%。实验结果表明:三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。