超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺

本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10～4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%～4.9%之间,样品加标回收率在88.2%～118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

激光实验中碘检测方法研究

建立了碱性活性炭管吸附-离子色谱法检测激光实验中碘方法。以0.5 L/min的流量采集15min激光实验工作场所空气中碘,采用碳酸氢钠-碳酸钠体系解吸活性炭上的碘离子,以碳酸氢钠-碳酸钠为淋洗液,Metrosep A Supp5(150mm)作为色谱分离柱,对离子色谱法分离和测定进行了研究。方法的相对标准偏差RSD在0.40%~0.89%,相关系数达到0.999 6,进样量为100μL时,方法的检出限达到0.004 mg/L。激光实验工作场所样品中碘测定的加标回收率为96.0%~102.5%。方法操作步骤简单,避免了各种衍生、萃取的过程,最大程度优化了激光实验中的碘采样方案,使得实验简便易行,结果准确可靠。     

柱前衍生HPLC法测定三七中的三七素

采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立测定三七中三七素含量的柱前衍生反相高效液相色谱法;采用Luna-C18柱(4.6×250mm,5μm)、乙腈和HAc-Na Ac为流动相(17∶83),检测波长360nm,柱温40℃,20μL进样,在0.40μg/m L—1.2mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与三七素含量线性关系良好,回归方程为A=123.5×103c+136.7,R=0.9987,RSD=1.5%,三七幼苗叶中三七素含量最高。该方法操作简便、快速、准确,选择性好,可用于植物、药物和食品中三七素含量的测定。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

离子色谱法测定土壤中残留的草甘膦

通过对前处理和色谱条件的优化,建立一种测定土壤中草甘膦的离子色谱分析方法。土壤样品采用20 mmol/L NaOH超声提取30 min,提取液经净化后,采用AS19色谱柱,35 mmol/L KOH等度洗脱,抑制型电导检测器检测。草甘膦在0.02～2.00 mg/L范围内线型关系良好,相关系数r为0.999 0,检出限为0.086 mg/kg。在低、中、高三种加标水平下,草甘膦的平均回收率分别为81.5%、86.3%和88.3%,重复测定相对标准偏差(RSD%)分别为6.49%、5.0%和2.24%。该方法操作简单,线性良好,可以准确地测定土壤中草甘膦的含量。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

人工沸石对Cr(Ⅲ)的吸脱附的实验研究

采用单变量法研究了人工沸石对Cr3+的最佳吸附粒径、最佳吸附反应条件和吸附动力学。结果表明,在Cr3+初始浓度为20mg/L、沸石投放量为10g/L时,最佳粒径为80目;在Cr3+初始浓度为50mg/L、沸石投放量为10g/L时,最佳振荡时间为70min;Cr3+浓度在20～70mg/L范围内时,人工沸石饱和吸附量随Cr3+的初始浓度增加而增加,二者近似于指数关系;人工沸石吸附Cr3+的过程主要为化学吸附,受表面扩散和颗粒内扩散过程控制。脱附实验表明洗脱性价比最佳的洗脱剂(NaCl)浓度为10g/L,洗脱微振荡-静置沉降最佳时间分布为:微振荡10min,静置沉降50min,洗脱两次后吸附效率下降25%～30%。     

铬渣的危害与解毒技术

本文介绍了铬渣的产生过程和主要成分,以及我国铬渣的产生和污染现状;介绍了化学处理法、物理/化学法、熔烧法和固化/稳定化处理法等铬渣解毒技术原理;概括了目前国内主要的铬渣综合利用方式.     

分光光度法测定大气气溶胶中铬

研究采用分光光度法测定大气气溶胶中铬,测定波长为540nm.铬浓度在0.05 μ g/50mL～10μg/50mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,大气气溶胶中铬的检出浓度为2.2×10-4 μg·m-3.当铬的浓度为0.07 μ g/50mL时,方法的相对标准偏差为12%(n=3),加标回收率为79%～113%.     

水泥注浆中六价铬总溶出量的影响因素研究

水泥注浆过程中析出液中的六价铬Cr(Ⅵ)易造成地下水的重金属污染,对生态和环境具有较大危害性,为了有效降低水泥注浆中Cr(Ⅵ)总溶出量,采用化学还原的方法,探讨了各种降铬剂及其掺量对降低Cr(Ⅵ)总溶出量的效果,研究了颗粒粒度、液固比对Cr(Ⅵ)总溶出量的影响.结果 表明,硫酸亚铁降铬剂的效果最显著,当用量在3％以内时...     

ICP-AES法测定土壤中铬含量的不确定度评定

根据等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中铬的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准曲线的浓度与光谱强度拟合直线方程求铬含量的不确定度、标准溶液和配置标准工作溶液时的不确定度,其次为重复性不确定度;定容体积和样品称量过程的不确定度对测量结果的不确定度贡献相对较小。     

活性污泥法处理生活污水过程中铬的变化规律研究

本文研究了活性污泥法处理生活污水处理过程中污泥负荷和PH对液相中总铬和Cr^6 浓度变化的影响，发现总铬和Cr^6 浓度最低值出现的时间随污泥负荷的增大而推迟，在达到最低值后，总铬和Cr^6 浓度呈现不断增大趋势；在污水PH为8左右时，总铬浓度的最低值显著低于PH为7左右时的最低值，液相中的铬主要以Cr^3 的形态被污泥吸附。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

取样及样品前处理对制革废水中总铬的影响

通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。     

回转窑在处理危废铬渣中的应用

铬渣主要指铬盐厂生产过程中产生的有毒废渣,属于危险废物,其危害源自于所含的毒性很大的六价铬。文章介绍了危险废物处理行业中采用回转窑焚烧处理铬渣,及后续烟气净化、彻底无害化处理的工艺设计过程。为铬渣的处理提供了一套系统高效的处理方式。     

用铬渣生产水泥消除铬渣毒性的研究

本文提出了一种通过以粉煤灰（或煤矸石）、石灰石、铬渣、Ａ渣为原料煅烧新型低温水泥的方法去除铬渣毒性；进行了去除铬渣毒性稳定性试验；讨论了去除铭渣毒性的机理和影响去除铬渣毒性的因素；试验结果表明，该法去除铬渣毒性彻底，社会效益及经济效益显著，是处理铬渣的一种有效方法。     

铝合金脱氧槽液的回收再利用技术研究

铬酸阳极化是铝合金加工过程中一种重要的、不可缺少的关键技术,而铝合金工件在铬酸阳极化加工之前必须经脱氧工艺从而提高铬酸阳极化质量。随着脱氧槽液使用时间的延长,Al~(3+)的浓度逐渐增加,当其浓度高于17 g/L时,槽液报废。槽液报废不仅造成资源的浪费,且报废废液含有大量的重金属离子,直接排放会对环境造成污染。因此,开发脱氧槽液的资源化利用技术具有十分重要的意义。本文采用离子交换法对含铬废槽液进行回收处理,确定了反应时间、反应温度、搅拌速率以及树脂用量等参数对阳离子吸附的影响规律。结果显示,最优工艺条件下铝离子吸附率可以达到60 %以上。用硝酸对树脂进行再生处理,效率可以达到88 %左右。此外,结合自主研发和制造的废液杂质离子含量在线分析与监测装置,开发了铝合金脱氧废液再生利用系统,保证铝合金表面处理工艺的连续性,实现了金属表面处理的清洁生产。