萃取-气质联用测定土壤中多氯联苯

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

液液萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药

建立了液液萃取-气相色谱法(双柱、双ECD检测器)测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了氮气压力和水浴温度对测定结果的影响。结果表明:方法检出限为3.2~14.1 ng/L,所得各组分的相对标准偏差为4.0%~9.6%,平均回收率为80.8%~106%。文章通过在样品前处理过程中优化氮气压力和水浴温度这两个参数,氮气的压力调节为±0.6Psi,水浴温度为±36℃,回收效果更佳,具有定性更准确、定量更精确的特点。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物

参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%¹20%。采用1120%。采用1³g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。