ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中三种氯酚类化合物

采用高效液相色谱法对2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚进行分离测定,分别比较了不同吸收波长下三种物质的响应值;并对流动相的有机相中含0.1%、0.2%、0.4%、0.5%甲酸时三种氯酚类物质的分离效率及灵敏度进行了比较和优化;进一步优化了流动相比例对分离效率的影响。并使用优化后的色谱方法进行了精密度和加标回收率实验,氯酚类化合物在20~1 000μg/L范围内线性关系较好,方法检出限为0.711~0.851μg/L,加标回收率79.0%~100.5%。结果表明,该方法分析时间较短,定量准确,适合用于地表水中氯酚类化合物的测定。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素

为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

阻抑光度法测定痕量乙醇的研究

文章研究了在稀硫酸介质中,乙醇阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色反应的各种反应条件,建立了阻抑光度法测定痕量乙醇的新方法。讨论了体系酸度、试剂浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素对反应体系的影响。选择530nm作为测定波长,确定了阻抑反应的最佳条件。在所选择的试验条件下,方法的线性范围为1.0~7.0μg/25mL,检测限为4×10~(-6)g/L。表观摩尔吸光系数ε=3.68×10~4L/mol·cm。对该方法进行了精密度测定,其相对标准偏差RSD5%。该方法用于水样中痕量乙醇含量的测定,并进行了加标回收试验,平均回收率为98.6%~98.7%。     

含聚污水中聚丙烯酰胺含量测定

全面研究常规油田中聚丙烯酰胺含量测定的三种方法(淀粉-碘化镉法、浊度法、紫外分光光度法),并对每种方法进行方法学实验。淀粉-碘化镉法,在0~60 mg/L范围内有良好的线性(r2为0.992 6),平均回收率在97.36%~103.68%,回收率的RSD范围为2.37%~3.38%,重复性实验RSD为4.48%;浊度法,在0~200 mg/L有良好的线性(r★为0.988),平均回收率在95.60~103.68之间,RSD的范围为2.26%~4.50%,重复性实验RSD为4.64%;紫外分光光度法,在0~300 mg/L有良好的线性(r~2为0.995 3),平均回收率在95.25%~104.72%之间,RSD的范围为2.40%~4.22%,重复性实验RSD为2.47%。实验结果表明:三种方法均能实现含聚污水中聚丙烯酰胺含量的准确测定。     

成都市府河流域邻苯二甲酸酯分布特征及生态风险评价

选取成都市府河城区段作为研究对象,采用固相萃取(SPE)-气相色谱质谱联用仪法(GC-MS)测定了地表水中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质的含量,并通过风险熵值法(RQs)对这7种PAEs进行了生态风险评价。结果表明,7种钛酸酯在所有检测点位中均有检出,检出率范围为50%～100%,丰水期和枯水期7种PAEs的总质量浓度(ΣPAEs)分别为1.72～8.27μg/L和2.26～5.30μg/L,两个水期中主要污染物均为邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),与国内外其它地表水相比,成都市府河城区段7种PAEs的含量处于中等偏低水平;生态风险评价结果表明,成都市府河城区段地表水中7种PAEs对水生生物存在较高风险。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。