痕量分析中容器的选择与洗涤

分析仪器的发展和完善,分析方法灵敏度的提高,使检测下限可达纳克(ng)和皮克(pg)级。在环境试样的实际分析中,往往要求测定ppb或亚ppb级浓度的有毒元素。这样,空白值的大小和波动必须尽可能降低和控制,并使其数量同被测组份比较是微不足道的。否则,将会严重影响分析的精密度和准确度。引起空白值高和波动的主要原因是空气中微粒、试剂中杂质以及从容器中沥渍下来的痕量元素的玷污。其中,后者占有极重要的位置。这已为环境分析工作者所注意。本文试就     

有机痕量分析中样品处理需要注意的几个问题

有机痕量分析的样品处理包括从样品采集直到最终分离测定的全过程,在有机痕量分析中,尤其在分析环境样品时,必须严格防止所用器皿、化学试剂、溶剂等受到污染,减少和控制无论什么来源的空白信号,否则将产生严重的系统误差.     

气相分解——适于痕量分析的试样分解方法

<正> 痕量元素分析在地质学、地球化学、海洋学、冶金学、生物学以及环境保护学等学科领域中都起着一定的重要作用。分析痕量元素的关键之一,是试样分解时要避免沾污,而熔剂熔融法和多次蒸煮液相分解法会引入较多的杂质元素。我们(1978)在综述封闭溶样及其在地球化学分析中的应用时,用实例说明了封闭溶样法在加快试样分解速度和降低空白值等方面的重要贡献,但试样仍是浸泡在试剂里,属于液相分解。由于试剂纯度不够高,尽管减少了用量,还是带入一定量的杂质。在一般实验室里,自己提纯至超纯试剂的试剂比较麻烦,给痕量元素分析带来一定的困难。气相分解的特点是试样不是浸泡在分解试剂里。     

环境监测回归方程y=bx＋a中截距a产生的原因及性质分析

本文分析了环境监测中建立回归方程的程序和必须的条件，同时着重分析了回归方程ｙ＝ｂｘ＋ａ中截距产生的原因和性质，以及利用回归方程计算痕量待测物或空白浓度出现负值时如何处理，提出见解。这对于环境监测分析人员日常分析测试中正确进行实验、正确计算、深刻理解常用的回归方程有一定的指导作用。     

痕量元素分析进展概况

在当代分析化学中,最重要的研究课题莫过于痕量分析。原子能、半导体、环境污染,光导纤维等都是人类的重要发明和发现,无不靠痕量分析而得到进展。我国国际单位推行委员会,1981年颁布的方案痕量指含量1-100μg/g 浓度范围。在文献中多用     

几种降低有机样品分析系统误差的方法

有机痕量分析的样品处理包括从样品采集直到最终分离测定的全过程,在有机痕量分析中,必须严格防止所用器皿、化学试剂、溶剂等污染,减少系统误差。     

浅析环境监测化学分析中检出限的含义

在环境监测化学分析中,特别是在痕量分析中,检出限的确定对于分析方法的选择具有重要的意义。本文详细阐述了检出限的含义,并对检出限进行分类,对水样分析中分析物浓度的可靠性范围做一定的讨论。 1 检出限的概念定义 对于检出限已有明确的定义,为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。这里说的“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测     

修正光度法测定痕量阳离子表面活性剂

阳离子表面活性剂与二甲酚橙在ｐＨ７～８的溶液中发生显色反应，用修正光度法处理，能消除空白干扰，提高分析灵敏度，该方法检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ，线性范围０～１５ｍｇ／Ｌ，加标回收率９６％～１０２％，适于环境痕量分析。     

对参加几次国际分析互校工作的评述

本文介绍了作者参加的三次西太地区“海洋生物组织中痕量金属和石油烃”国际互校分析结果,着重介绍了本实验室痕量金属的分析方法、结果和存在的问题,指出了分析互校工作在调查研究中的重要意义,并对分析质量控制工作提出了一些初步建议。     

标准物质在生物物质痕量元素分析中的作用

一、生物物质痕量元素分析的重要性 近20年来随着环境科学、医学、生物学、食品工业和农业的发展,生物物质痕量元素分析技术有了很大的进展。生物物质中痕量元素的分析结果具有较大的科学价值、经济效益和法律意义。所以分析结果的可靠性至关重要。自七十年代以来,国际上曾多次举     

环境监测设备

Hg进行了比较。该调查的结果表明,由于适当的制备和超净收集技术,使用UMAQL改型Mlc-B收集器进行仅湿沉降收集,可以提供真正无污染的Hg和痕量元素样品。现场空白中所含Hg和痕量金属平均仅为样品的1%以下。收集样品中汞的绝对平均偏差为8.1%,其它21种痕量金属为3.6%到14.1%。发现,对Hg的仅湿沉降收集在统计学上等同(a一。.05)于偶发事件中手工的收集(绝对平均差在9.8%),证明了自动仅湿沉卜料支术的适用性。图6表2参40(路红译路振山校)X85 9900656改装Model 425化学发光氮氧化物仪测定大气中NO一Nox一NOy/王会祥…(北京大学环境科学中…     

水中痕量钍分析的进展

<正> 钍是重要的天然放射性元素。在水质分析项目中被定为选测项目,而在放射性本底调查中列为必测之重要项目。为了提高国内分析水中痕量钍的灵敏度和准确度,有必要了解目前国内外水中痕量钍分析的进展. 由于水样中钍的含量很低,故此项分析是困难的。近年来,国外几乎全部采用中子活化法和X-射线荧光法,因为这些方法不但对钍的测定灵敏度高,而且能对铀等其它元素进行联合测定。国内则仍然广泛采用分光光度法,特别在钍的三元络合物研究方面取得一定成果,但测定钍的灵敏度未能成倍的增加。因此,对国内来说,要尽快重视中子活化分析和X-射线荧光分析的研究。     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

痕量砷的形态分析进展

对近十年来痕量砷的形态分析的方法进行评述,其中包括各种分离富集方法。     

论环境监测中比色分析的样品空白

本文针对比色分析中空白、参比、样品色度、浊度校正等概念不十分严格及环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况,提出一个新的分析术语——样品空白。样品空白的提出更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性,对提高环境监测质量有重要的意义。     

原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锡研究

在对环境水进行检测时,一个非常重要的项目就是对锡含量进行检测,所以,运用准确、灵敏的测定方法对环境水体中痕量锡进行检测具有非常重要的意义。文章将结合实验,在对环境水体中的痕量锡进行测定时,运用原子荧光光谱法,对测定环境水体中痕量锡的方法进行了一定的研究。采用原子荧光光谱法测定环境水体中的痕量锡,方法检出限是0.10μg/L,相对标准偏差0.20%~0.90%,实际样品加标回收率为98%~102%,满足环境监测实验室分析测定要求,值得推广。     

有毒金属和无机非金属的环境污染分析

环境污染物分析,是进行环境评价和治理的基础,是制订环境政策的依据。在环境保护科学研究中,它具有重要的地位和作用。各种痕量有毒金属的分析技术原子吸收(火焰和无火焰)、原子萤光、ICP光谱、阳极溶出、X射线萤光以及无机质谱中的火花源质谱、同位素稀释质谱、中子活化等,是目前重金属痕量分析的重要手段,七十年代以后,都有不同程度的进展和突破。1.高灵敏度的原子吸收法原子吸收已被证明是分析痕量金属准确性好、灵活实用的仪器分析方法。国际上作为金属标准分析法之一。但一般一次只能测定一个元素。目前,发展的趋势是向多元素分析方面逐步完善。     

环境监测分析中一些问题的商讨

本文根据多年来的环境监测分析，对全程序空白、标线空白和空白校正进行讨论，说明全程序空白和空白校正的必要性。同时对影响环境监测分析结果至关重要的标准曲线进行了探讨，最后标准曲线斜率、截距的控制方法以及选择标准，使监测分析结果更具代表性。