烷基酚及其聚氧乙烯醚分析预处理技术

烷基酚聚氧乙烯醚(APE)在自然条件下降解成短链APE和烷基酚(AP),AP是一种环境雌激素.水体和污泥复合样品中的APE及其降解产物种类多,测定前需要预分离富集,预处理方法也多;其中固相萃取(SPE),特别是固相微萃取方法简便、效率高.     

液氨中油的红外分光光度法测定及其组分特性研究

介绍了用红外分光光度法测定液氨中油的分析方法，样品经三氯三氟乙烷或四氯化碳萃取后测定总萃取物，随后将萃取液通过氟里硅土吸附柱分离非极性的碳氢油和烃的极性衍生物，并测定碳氢油，烃的极性衍生物由总萃取物与碳氢油含量之差间接求得。     

液氮中油的红外分光光度法测定及其组分特性研究

介绍了用红外分光光度法测定液氨中油的分析方法。样品经三氯三氟乙烷或四氯化碳萃取后测定总萃取物，随后将萃取液通过氟罗里硅土吸附柱分离非极性的碳氢油和烃的极性衍生物，并测定碳氢油，烃的极性衍生物由总萃取物与碳氢油含量之差间接求得。用本方法测定了镇海炼化公司氨回收的精制液氨及大化肥装置的液氨中油的含量，并对油组分特性进行了分析。     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

红叶石楠叶面角质层组分对Cs的吸附作用

为准确预测放射性核素在植物叶面的吸附行为,用化学方法(脱蜡,皂化,酸解)分离得到角质层(PHC1),脱蜡角质层(PHC2),脱蜡-脱角质角质层(PHC3),脱蜡-脱角质-脱糖角质层(PHC4)以及蜡质等红叶石楠叶面角质层组分,研究了角质层组分对Cs的吸附特征及影响因素.结果表明:红叶石楠叶片角质层由16.63%蜡质,63.41%角质,12.86%多糖,7.10%角碳组成.PHC1、PHC2、PHC3、PHC4各组分对Cs的吸附30min即达到吸附平衡,饱和吸附量分别为1.73、1.92、4.67和0.58mg/g.角质层组分的饱和吸附量与其极性和芳香性指数具有显著的二元线性正相关性,其中极性指数对核素吸附具有更高权重的影响.糖类和角质是叶面角质层吸附核素的主要介质,各角质层组分吸附Cs贡献率分别为:糖类(51.45%)角质(38.73%)蜡质(7.51%)角碳(2.31%).竞争离子的存在能显著降低叶面对核素的吸附作用:随着Na离子浓度的增加,叶面角质层对Cs的吸附性能逐渐下降,当Na和Cs摩尔浓度比为100:1时,红叶石楠叶面角质层的吸附量仅为对照的6%.     

AnSBR法处理生活污水中典型环境雌激素的研究

为评价和考察厌氧序批式反应器(AnSBR)对生活污水中9种典型环境雌激素的去除效果和机制,采用固相萃取(SPE)——LC/MS/MS分析方法,分析所选环境雌激素的浓度和污泥吸附量. 结果表明:大豆苷元,4-t-辛基酚(OP),4-n-壬基酚(NP)和染料木素的检出浓度高于其他5种环境雌激素;厌氧污泥对NP,OP,雌酮(E1),17α-乙炔基雌二醇(EE2)和17β-雌二醇(E2)的吸附作用明显;大豆苷元和染料木素的去除率在60%以上;大豆苷元、染料木素和雌三醇(E3)的主要去除机制为生物降解作用,EE2,OP和NP的去除是生物降解、污泥吸附的共同作用.      

SPE-GC-MS/SIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs). 结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%~121.5%和31.5%~124.4%,相对标准偏差分别为6.0%~18.0%和0.9%~14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.      

活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法测定废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯研究

采用活性炭管吸附废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯,经二硫化碳萃取解析,使用DM-1色谱柱分离后FID检测.实验结果表明:(1)采用活性炭管吸附废气中的目标组份,富集效率良好,二硫化碳解析率可达92％以上;(2)当乙酸乙酯和乙酸丁酯的含量为6.8～102 ng时,测定结果的相对标准偏差分别在1.8％ ～4.2％和3.2％ ～6.1％之间(n=6);(3)当样品采集量为30 L时,方法检出限分别为0.02 mg·m-3和0.02 mg·m-3.因此,方法能满足实验对空气废气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯的检测要求.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

天然有机物在氧化铝表面的吸附机理研究

考察了天然有机物(NOM)的2种分离组份(憎水部分HyO,亲水部分HyI)和一种商用腐殖酸(CHA)在氧化铝表面的吸附-解吸行为规律,从芳香性、分子量、极性的角度探讨了NOM自身特性对吸附性能的影响,并通过改变溶液性质(pH值、离子强度、二价阳离子Ca2 ),进一步论证了NOM在金属氧化物表面的吸附机理.结果表明,芳香性高、弱极性的有机物吸附性能较强;降低溶液的pH值,有助于增加吸附剂的吸附容量;离子强度和Ca2 对吸附行为的影响,与NOM自身和内部组分的性质有关.NOM吸附于金属氧化物表面的机理,可以归结为配位体交换、静电作用、憎水作用、阳离子架桥等多个因素共同作用的结果.采用原子力显微成像技术,进一步从微观角度证实了憎水作用和阳离子架桥作用的存在.     

植物角质层的蜡质组分对甲萘酚的吸附作用

采用批量平衡法,比较研究了苹果角质结合蜡质、分离蜡质和重建蜡质对极性有机污染物甲萘酚的吸附作用,并探讨了不同负载量的重建蜡质的吸附性能,以期为准确预测有机污染物在不同状态蜡质组分上的吸附行为提供依据.结果表明,甲萘酚在苹果角质层、脱蜡角质层、分离蜡质(IW)、重建蜡质(BW)上的等温吸附线呈非线性,符合Freundlich方程.植物蜡质对甲萘酚的吸附作用与蜡质所处状态密切相关,吸附能力(Koc)大小顺序为:重建蜡质(321.2) > 分离蜡质(190.4) > 角质结合蜡质(128.4),表明植物角质层进入土壤后发生演化过程中,其中不易降解的蜡质的吸附能力逐渐增大.重建蜡质(BW)的吸附系数(Kd)与甲萘酚的浓度呈负相关,与蜡质的负载量呈正有关.在低浓度时,甲萘酚的有机碳标化吸附系数Koc值随有机碳含量(foc)增大先增大后减小,存在一些强的特殊作用;而高浓度时, Koc-基本为一常数,不随蜡质负载量而变化,主要吸附机理为分配作用.角质结合蜡质(CW)对角质层的总吸附作用的贡献较小,但随甲萘酚平衡浓度的增大而逐渐增大,并于高浓度时, CW的吸附能力与IW相当.     

水稻秸秆主要组分的提取及其对芘的吸附作用

从水稻秸秆中提取主要组分--木质素、纤维素、半纤维素,利用元素分析和红外光谱对其性质进行了表征,并研究了芘在秸秆及其3种组分上的吸附行为.结果表明,各组分性质差异很大,木质素具有较高的芳香性和较低的极性,而纤维素和半纤维素具有较高的极性和脂肪性.不同组分对芘的吸附等温线均符合Freundlich方程,但吸附能力因其结构的差异而不同,木质素对芘的吸附能力最强, 吸附容量KF为5.04×104,比纤维素高100倍左右,而芘在半纤维素上的吸附能力略低于纤维素.低浓度(水相平衡浓度ce=0.01 Sw)下,秸秆对芘的吸附主要受木质素的控制,而且分配系数Kd略低于按照木质素质量分数计算的预测值,可能是由于木质素的烷基和芳香结构被周围的极性结构所覆盖.但在高浓度(ce = 0.5 Sw)时,秸秆对芘的吸附高于各组分的加和,芘向秸秆其他组分的分配作用不能忽略.芘在木质素上的吸附表现为非线性(非线性指数,n = 0.89),而其它3种吸附剂对芘的吸附更趋向于线性(n > 0.96).n值与芳香性呈负相关关系,而与极性呈正相关关系,表明芳香性导致的特殊作用力是造成吸附非线性的主要原因.有机碳标化分配系数Koc随吸附剂芳香性的增强而增大,但随极性的增强而减小.     

颗粒粒径对玉米秸秆生物碳吸附锶的影响

以玉米秸秆为原材料,采用限氧裂解法于350℃下制备了不同粒径的生物碳(BC-9.31、BC-20.26、BC-60.77、BC-71.07、BC-101.9,数字代表样品的中值径μm),研究颗粒粒径对生物碳吸附锶的影响.结果表明:生物碳的颗粒粒径对核素锶的吸附速率和吸附容量均有显著影响.生物碳对锶的吸附动力学符合准二级动力学模型(R2,0.99),颗粒最细的BC-9.31吸附速率最大(4.48 mg·g~(-1)·h~(-1)).随着颗粒粒径的增加,锶的吸附速率呈指数降低,其吸附速率差异高达20倍.生物碳对锶的吸附等温曲线符合准Langmuir模型(R2,0.94~0.99),饱和吸附容量为9.09~23.81 mg·g~(-1).随着粒径的增大,锶的吸附容量先降低后增高又降低,粒径最小的BC-9.31(23.81 mg·g~(-1))吸附容量最大,吸附容量最小的则是BC-60.77(9.09 mg·g~(-1)),两者相差2.6倍.pH对生物碳吸附锶具有重要影响.在溶液pH值较低时(1.93~4.74),对锶的吸附去除率急剧增加(3.94~9.17倍);而pH值较高时(4.74~11.85),吸附去除率缓慢提高(1.11~1.68倍).pH值也是颗粒粒径影响的重要参数,随pH值增加颗粒粒径对生物碳吸附锶的影响程度显著减小.生物碳极性指数与锶饱和吸附量和吸附速率均呈正相关关系,表明极性官能团是锶的重要吸附位点.     

SPE-GC-MS法对渤海水体中有机锡化合物的痕量分析

摘要：文中采用GC-MS仪器测定方法对海水中六种不同形态有机锡化舍物进行分析。在确定的GC-MS测定方法基础上得到SPE条件优化：选择NH。DDC鳌合剂,用5％的甲醇为携带剂,流速15ml／min,萃取温度45℃,萃取压力300bar,萃取时间为15min．     

苹果角质层的组分特征及其对甲萘酚的吸附作用

为能够准确预测有机污染物在植物角质层上的吸附行为,用化学方法(脱蜡、皂化、酸解)分离得到7种苹果角质层组分,探讨了角质组分对甲萘酚的吸附特征及其与结构组成之间的关系.结果表明.苹果角质层由44.7%蜡质、34.6%角质单体、13.6%糖类、7.5%生物高聚物(cutan)组成,脱蜡、皂化脱角质单体后角质组分的极性指数((O N)/C)增大,而酸解脱糖后(O N)/C则减小.角质层组分对甲萘酚的等温吸附曲线均呈非线性(N=0.551～0.918),而高浓度时的等温吸附曲线则呈线性,表明植物角质与有机物的相互作用除了分配作用之外,还存在其它的特殊作用.苹果角质层(ACI)对甲萘酚的吸附系数(Knc)为442,脱蜡、脱糖后角质组分的KDC.值增大,而脱角质单体后Kuc值则大大减小,表明角质单体是主要的吸附介质;蜡质、角质单体、糖类组分对角质层吸附行为的影响存在交互作用.角质组分的Koc值随其(O N)/C变化出现"峰值",意味着甲萘酚与角质组分之间的相互作用存在最佳的极性匹配.     

水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。     

固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

萃取-吸附法处理二甲基甲酰胺(DMF)废水的实验研究

采用溶剂萃取-活性炭吸附处理某制革厂的高浓度二甲基甲酰胺(DMF)废水(ρ(DMF)为93 4g L),研究了CHCl3对DMF的萃取效果、活性炭对萃余液的动态吸附性能、用溶剂CH2Cl2再生的效果和反复再生后活性炭的吸附性能。结果表明,用CHCl35级逆流萃取后,萃余液ρ(DMF)降到1 33g L,萃取率达98 6%。萃取液拟用精馏分离回收CHCl3和DMF。萃余液经活性炭吸附后COD可降到100mg L以下,达到了国家一级排放标准。饱和活性炭经CH2Cl2洗脱、160℃空气活化再生后,其吸附性能和数量基本不变,可反复使用。      

梧桐叶活性炭对不同极性酚类物质的吸附

以梧桐枯叶为原料、磷酸为活化剂制备活性炭,研究了不同浸渍比、活化温度、活化时间对活性炭孔结构和表面化学性质的影响.通过XRD(X射线衍射)、BET比表面积、红外图谱、XPS(X射线光电子能谱)等对梧桐叶活性炭进行表征,并对其表面零电荷点(pH pzc)进行了测定,从热力学的角度研究了梧桐叶活性炭对水溶液中不同极性酚类物质的吸附行为.结果表明,梧桐叶活性炭制备的最佳工艺条件为:浸渍比(质量比)为3∶1,活化温度为450℃,活化时间为2.5 h.浸渍比增大、活化温度升高和活化时间的延长,都有利于增加活性炭表面极性;活性炭的极性表面对酚类物质的吸附有重要影响,梧桐叶活性炭对苯酚、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的吸附量分别达到79.2、93.9和95.8 mg/g.热力学研究表明,梧桐叶活性炭对不同极性酚类物质的吸附符合Frenundlich等温吸附方程,并且是一个自发的放热过程,其吸附焓变、吸附熵变、吸附自由能变均小于零.     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分