土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的痕量钼

介绍了用石墨炉（无火焰）原子吸收光谱法直接测定饮用水、地表水及废水中痕量钼的原理、过程，讨论了实验条件的优化、线性范围的选择，并对检出限、精密度和准确度做出评估。对钼标准物质（编号GBW199041）进行测定，测定结果与标准值相吻合。该方法测定的线性范围为0．0047mg／L-0．1000mg／L，检测限为0．0001mg／L，相对标准差为0．8％～1．6％，回收率为101%～107%，具有线性范围宽，简单，快速，准确等特点，在饮用水、地表水及废水中痕量钼的检测中具有很好的适用性。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

应用CAFS-2201原子荧光光度计测样品中砷

在监测工作中，应用CAFS-2201原子荧光光度计测定砷的含量，具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。砷的检出限为0．056ng／mL．适合大批量样品的分析。     

复合螯合剂/活性碳分离富集和ICP—AES同时测定水样中痕量元素

本文提出将复合螯合剂（NaDDTC／8—Oxin）饱和吸附于活性碳上作为吸附材料．分离富集和ICP—AES同时测定水中痕量金属元素的方法。用ICP—AES研究了该吸附材料对某些痕量元素的吸附和解吸性能；考察了共存元素的影响。方法应用于湖水中Fe、Cu、Mn、Y和Sc的测定，检出限为ng／ml级，RSD为1．9％～4．4％，加入回收率81％～101％间，试样分析结果满意。     

利用毛细管气相色谱法测定水和废水中的丙烯酰胺

本文采用毛细管色谱法建立了水和废水中丙烯酰胺的测定程序。以活性炭柱吸附、浓缩样品中的丙烯酰胺，用甲醇洗脱，洗脱液用FID测定。方法回收率为83．1～99．0％，相对标准偏差为5．34％，检出限为0．016mg／L。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中微量砷

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定天然水及废水中的微量砷，讨论并确定了试验的最佳测定条件。结果表明：砷的测定线性范围为１￣１００ｎｇ／ｍＬ，回收率为９６％￣１０８％，对含０．５ｎｇ／ｍＬ砷溶液１２次平行测定变异系数为１．９％，检出限为０．２５ｎｇ／ｍＬ。     

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

痕量磺胺二甲基嘧啶ELISA与HPLC检测方法比较

比较了城市污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的两种检测方法,即酶联免疫(ELISA)法和SPE-HPLC法.HPLC法以Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱为分析柱,流动相乙腈与超纯水的比例为2:8(V:V),270nm处检测SM2含量.结果表明,ELISA法的平均回收率为90.4%,相对标准...     

Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml leve     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

Determination of arsenic in grain and soil by hydride nondispersive atomic fluorescence method

Quantity of trace arsenic in grain and soil was determined by hydride nondispersive atomic fluorescence method.Optimum conditions of measurement were selected in the experiment including the pH of the medium, reductive agent, the concentration and flowing velocity of KBH4, rate of carrier gas and atomized temperature. The reference sample of rice C was determined and the linear relationship of the calibration curve was plotted, indicating that the method was highly precise. In the experiment of recovery rate, the method was quite satisfactory.Based on the determination of hundreds of samples, it is proved that atomic fluorescence method is rapid, sensitive and low in interference. It is very efficient on determination of trace arsenic in soils and grains, especially in grains.