土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨

采用HH—S型数显恒温油浴锅和简易油浴锅对国家标准土壤样品进行样品消解对比试验。结果显示：两种样品前处理方法的测定结果,经t检验无显著差异;HH—S型数显恒温油浴锅消解进行样品前处理时,应把预先加热温度提高为195～200℃,消解温度提高为185～190℃,消解时间要严格控制在5min。     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

污泥前期处理对测定其总糖的影响研究

对污泥总糖的提取条件进行优化,通过采用单因素研究法研究讨论消解盐酸不同浓度、不同用量以及不同水浴消解温度和不同消解时间对污泥中总糖溶出效率的影响,并比较消解后污泥过滤去除滤渣与不过滤保留滤渣的区别,以及试验样品保存方法的差异对污泥总糖测定的影响,最终确定出污泥进行硫酸苯酚测定总糖前的最佳前期处理方案。实验结果显示,最佳测定条件为选用新鲜的湿污泥,提取条件为添加浓度为6 mol/L的盐酸50 mL,沸水浴消解15 min后不过滤。     

测定固体废物中总铬的前处理方法的探索

本文完善了电热板消解方法,增加了微波消解法.并将两者进行比对试验,实验结果表明对浸出液中总铬进行前处理消解时,电热板与微波消解法都适用,两种方法之间不存在明显的系统误差,准确度、精密度都符合质控要求.     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

底泥中砷含量测定的4种前处理方法的比较

本文对测定底泥中砷含量的4种前处理方法进行了比较,并通过对H2SO4-H3PO4-H2O2消解体系进行质控的相关试验分析,得出本消解方法在技术上是可行的,且具有不产生硝酸雾的优点.     

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

化学需氧量测定影响因素讨论

根据重铬酸盐法测定化学需氧量的原理,对水质化学需氧量测定中的消解温度和取样量的影响进行了试验研究,对其他影响因素进行了讨论分析,以提高化学需氧量测定的准确度和精密度。     

脱硫设备用高效耐温防腐材料的研究

脱硫设备用有机高分子防腐材料，其性能主要取决于该材料的耐温抗老化性。本文通过机理分析及试验将研究一种有机硅改性的环氧树脂，并加入超细石墨粉和石棉绒，以硅烷偶联剂处理的玻璃布为增强骨架，做成耐温玻璃钢复合防腐材料。由实验发现，该防腐材料随温度的变化具有优良的稳定性和强度保留率，能够满足工业性应用要求。     

Effect of preparation parameters on catalytic properties of Pt/graphite

Catalytic ozonation of aqueous solutions of oxalic acid was examined in the presence of graphite-supported platinum catalysts. The catalytic activity of graphite was significantly enhanced by loading platinum. The removal efficiency of oxalic acid was 3.0%, 47.6% and 99.3% for ozonation alone, graphite catalytic ozonation and Pt/graphite catalytic ozonation in 30 min under the experimental condition, respectively. The influence of support pretreatment, solvent, impregnation time, platinum loading amount and reduction temperature on the activity of Pt/graphite catalyst was investigated. The pretreatment of graphite support had no effect on activity improvement of Pt/graphite catalyst. Solvent and impregnation time also no great effect on the activity. Platinum loading amount and reduction temperature influenced the catalyst activity significantly. The optimal catalytic performance of Pt/graphite was obtained when 1.0% platinum loading and 623 K of reduction temperature was adopted. The Pt/graphite catalyst was used for five times with no significant decrease in its activity and more than 90% oxalic acid removal was obtained. __________ Translated from Environmental Science, 2007, 28(6): 1258–1263 [译自: 环境科学]     

载Pt石墨催化臭氧化降解水中草酸的研究

以石墨为催化剂载体,以H₂PtCl₆·6H₂O为贵金属活性组分前驱物,采用等体积浸渍法制备了Pt/石墨催化剂.对Pt/石墨催化臭氧化、石墨催化臭氧化以及单独臭氧氧化降解草酸的效果进行了研究.结果表明,在本实验条件下,单独臭氧氧化、石墨催化臭氧化和Pt/石墨催化臭氧化草酸的去除率分别为3.0%、47.6%和99.3%.Pt的负载可以显著地提高石墨催化臭氧化的效果.以草酸的去除效率为催化活性指标对Pt/石墨催化剂的制备条件进行了优化.结果表明,石墨载体的预处理没有提高Pt/石墨催化剂的活性.Pt/石墨催化剂最佳制备条件为：以水为溶剂,浸渍时间24　h,活性组分Pt的负载量为1.0%,氢还原温度为350℃.所制备催化剂经重复使用5次,草酸去除率仍超过90％.     

基于数字图像相关方法的石墨高温杨氏模量测试

目的为了得到石墨在高温环境下的杨氏模量,为飞行器热防护系统和高温热结构的设计提供可靠的技术保障。方法基于数字图像相关(DIC)方法和通电电阻加热技术,建立一套测量材料在高温环境下力学性能的测试系统。利用该系统,测量高温下石墨试样的表面应变场和应力-应变曲线,计算相应温度下的杨氏模量。在1400℃实验环境下,采用基于DIC与高温引伸计的方法同时测量超高温陶瓷试件的拉伸应变数据,并进行比较验证。结果在1400℃实验环境下,采用基于DIC与高温引伸计方法测得超高温陶瓷的应变-时间曲线吻合良好,方差为1.3×10-7。1200~1900℃高温环境下,石墨的杨氏模量随温度的升高呈线性增长趋势。结论采用基于DIC方法准确有效,该方法可方便快速地实现对石墨材料在高温环境下杨氏模量的测量。另外,该方法也可应用于其他导电材料杨氏模量的测试。     

基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

焙烧条件对热聚合法制备石墨相氮化碳光催化性能的影响及其机理

以三聚氰胺、硝酸为原料,采用热聚合法制备石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,研究了不同焙烧温度对石墨相氮化碳光催化性能的影响。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）以及光致发光光谱（PL）等技术对石墨相氮化碳样品的形貌、化学组成、晶体结构等理化性质进行表征,通过光催化降解实验探究石墨相氮化碳的催化活性。实验结果表明:当焙烧温度为550℃时,制备的石墨相氮化碳样品光催化性能最好。当催化剂投加量为0.04 g时,可见光照射50 min后,对50 mL浓度10 mg/L的罗丹明B（RhB）溶液的降解效率可达到91.7%。适宜的焙烧温度能够使光催化剂的光吸收能力增强,并促进光生电子（e-）和空穴（h+）分离。     

Thermally Enhanced Edge Registration for Aligning Diffusion-Bonded Laminae

A thermally enhanced edge registration technique is presented for precision aligning large numbers of laminae in diffusion bonding processes. The technique uses the difference in thermal expansion between a graphite fixture and metallic laminae to produce a registration force at the bonding temperature. At room temperature, a clearance is designed into the graphite fixture to allow for easy loading of the laminae. At the bonding temperature, the laminae interfere with the side of the fixture producing the registration force. The technique has been extensively studied and found to consistently provide an average layer-to-layer misregistration of less than 5 μm. The technique provides a plausible means for the high-volume registration of large quantities of diffusion-bonded laminae.     

对氯苯酚在石墨上的吸附行为及其机理研究

通过静态吸附实验探讨了对氯苯酚在石墨表面的吸附行为及其机理.结果表明,在pH值7的条件下,随着pH值上升,对氯苯酚的水溶性增加且与石墨表面的静电斥力增强,对氯苯酚在石墨表面的吸附量显著下降.离子强度对该吸附行为无明显影响.对氯苯酚与石墨表面芳环结构之间的π–π作用是占主导地位的吸附驱动力,而疏水力和静电力作用在该吸附过程中不占主导地位.     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

直接进样石墨炉原子吸收法测定动物脏器中微量铅

本文描述了一种直接进样原子吸收测定动物脏器中微量铅的方法。动物脏器被预先捣碎至一定微粒,然后配置成悬浊液直接被注入石墨原子化器进行分析。由于不经过样品消解、分离与富集等操作,铅损失的可能性大大减小。整个过程几乎不用其他化学试剂,因而可避免因使用化学试剂而带进的污染。实验中研究了颗粒度、石墨炉工作温度等因素对结果的影响。用该法对几种动物脏器的分析证明,方法的分析精度可达3.5—8.6％,加入回收率在90—108％之间。本法可作为一种测定动物样品中痕量金属元素的快速、简便的分析方法。