ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

过硫酸盐对城市污泥脱水和重金属去除的影响

利用具有强氧化性质的K2S2O8试剂作为研究对象,考察了对污泥重金属Pb、Zn、Cu、Cd的去除影响、脱水表现以及处理前后污泥性质的变化.结果表明:在起始pH值为2.0,反应时间1h,温度25℃,投加1.34g/g SS的K_2S_2O_8,可改善污泥的脱水性能.其中,滤饼含水率可由82.6%降至74.8%;污泥比阻由6.70×10~8S~2/g下降至5.43×108S2/g.K_2S_2O_8氧化处理污泥,可使污泥絮体快速分解,上清液COD从15.2mg/L增至187.0mg/L;TN从6.03mg/L增至22.7mg/L;TP则由8.15mg/L变为12.7mg/L;污泥TSS相应降低了9.4%.污泥重金属去除率随着投加量的增加而增加,当K2S2O8投加量达到2.01g/g SS时,污泥重金属Pb、Zn、Cu、Cd去除率可分别达到63.90%、87.10%、86.40%以及84.25%.当投加量大于2.01g/g SS,各重金属去除率趋于稳定.低pH值能够提高污泥中重金属的去除率.K2S2O8与污泥反应后,污泥重金属转移到上清液中,对上清液投加0.075%的Ca O,pH值提高,可以相应去除上清液中16.95%的Pb、54.70%的Zn、58.90%的Cu以及21.95%的Cd,TN和TP含量也明显降低.     

协同处理药渣过程飞灰重金属分布及浸出特性

为评估燃煤锅炉协同处理药渣过程中飞灰重金属的环境风险,该文对不同粒径飞灰重金属的分布及浸出特性进行研究。结果表明：Pb、Zn在整体飞灰中的分配率均达到了95%以上,Cd、Cu、As在整体飞灰中的分配率均达到75%以上,而Mn在整体飞灰中的分配率仅40%。沿着烟气流程,除尘器不同电场捕获的飞灰中值粒径逐渐减小,飞灰颗粒表面更加光滑。随飞灰粒径的减小,飞灰中Pb、Zn、Cd、Cu的质量分数逐渐增大,而As的质量分数逐渐减小;不同粒径飞灰中Mn的质量分数在300 mg/kg上下波动。随飞灰粒径的减小,Pb、Cd、Cu的浸出浓度逐渐增大;飞灰中值粒径由20.2μm减小到5.0μm,Zn的浸出浓度增大了687%,环境风险急剧提高;不同粒径飞灰中As的浸出浓度均小于0.05μg/L,Mn的浸出浓度均小于0.01μg/L。协同处理药渣过程中,随着飞灰粒径减小,Pb、Zn、Cd、Cu、Mn的环境风险逐渐升高,该试验中不同粒径飞灰样品重金属的环境风险均满足环保要求。     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

城市污泥重金属含量分析及稳定化研究

文章以乌鲁木齐市水务(集团)有限公司污水处理公司产生的城市污泥为研究对象,对该污泥中的重金属含量和赋存形态进行了分析,并以新疆地产膨润土对污泥中的重金属进行了稳定化研究。结果表明:该污泥中铜、锌、铅、铬、镉、镍的含量(以干基计)分别为700 mg/kg、900 mg/kg、400 mg/kg、198 mg/kg、2.4 mg/kg、22 mg/kg。铜、铬主要分布在可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态中,且在3种形态中均匀分布;锌主要分布在碳酸盐结合态、硫化物及有机结合态、残渣态中,其中碳酸盐态及残渣态分布较多;镉在可交换态、碳酸盐结合态、残渣态中均匀地分布,少量存在于硫化物及有机结合态中;铅在残渣态中分布最多,少量分布在可交换态中。重金属稳定化结果为膨润土投加量与干污泥质量比为1:12.5时,污泥中重金属(Cu、Zn、Pb、Cr)可达到很好的稳定效果。     

碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的研究

研究了碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的稳定化效果和稳定化机制.结果表明,在碱性水热条件下,城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰均对废水中重金属具有很强的去除作用,并且经反应后,飞灰重金属渗滤毒性不仅没有上升反而大大降低.原始医疗废物焚烧炉飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17 300μg/L,Ni 1 650μg/L,Cu 2 560μg/L,Zn 189 000μg/L,Cd 1 970μg/L,Pb 1 560μg/L;原始城市垃圾焚烧飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17.2μg/L,Ni8.32μg/L,Cu 235.2μg/L,Zn 668.3μg/L,Cd 2.81μg/L,Pb 7 200μg/L.这2种飞灰分别与重金属废水(浓度Cu、Pb为50mg/L,Mn、Zn、Ni、Cd为25 mg/L)在275℃条件下,碳酸钠添加量为1/10(5 g碳酸钠/50 g干灰),液固比为10/1,经10 h反应后,医疗垃圾焚烧炉飞灰对重金属去除率达86.2%～97.3%,城市垃圾焚烧飞灰对重金属去除率达94.7%～99.6%.反应后飞灰经重金属渗滤毒性测试均远远低于国家标准值.重金属稳定化机制主要是由于在硅铝酸盐晶体形成过程中对重金属化学吸附,物理包裹作用,老化期重金属空间几何位置迁移,高pH值对稳定化起到一定辅助作用.     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

吹扫捕集——GC/MS测定韶关地表水中VOCs方法探讨

采用吹扫捕集-GC/MS对地表水中39种的VOCs进行了测定。各组分的检出限为0.1μg/L～25.2μg/L,回收率在85%～117%之间,精密度在0.5%～14.5%之间。其结果令人满意,适用于韶关市地表水中VOCs的测定。     

城市污水厂中汞的形态分布特征研究

为研究汞在城市污水和污泥中的赋存特征,以焦作市某污水处理厂10个月的进出水及压滤污泥为研究对象,测定了样品中总汞、甲基汞及其溶解态的含量。结果表明,污水厂沉砂池进水中,总汞(THg)、溶解态总汞(DHg)、甲基汞(Me Hg)以及溶解态甲基汞(DMe Hg)的含量分别为233~9 730、2.32~124、1.46~22.60、0.11~2.17 ng/L,进水中总汞主要以颗粒形态存在。消毒池出水中以上各形态汞的含量分别为1.78~43.30、0.35~8.03、0.13~1.11、0.02~0.18 ng/L,总汞和甲基汞含量均低于《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)中规定的总汞浓度(1 000 ng/L)和烷基汞的检出限(10 ng/L)。该污水处理厂对沉砂池进水中总汞和甲基汞的平均去除率为98.9%和93.5%,同时,溶解态总汞和溶解态甲基汞也得到很大程度的去除(65%和70.7%)。与沉砂池进水相比,消毒池出水中溶解态甲基汞占甲基汞的比率显著升高(11.63%升至46.28%)(P=0.003),溶解态总汞占总汞的比率也有显著升高(1.20%升至34.85%)(P=0.002)。压滤污泥中总汞及甲基汞的含量分别在2.02~6.88 mg/kg和3.76~10.40 ng/g之间,污泥中甲基汞占总汞的比例均不足1%。所有的污泥样品中总汞含量均未超过我国《城镇污水处理厂污染物排放标准》规定的污泥农用时中性和碱性土壤的控制标准限值(15 mg/kg),但有20%的样品总汞含量高于该标准中的污泥农用酸性土壤的控制标准限值(5 mg/kg)。     

蚯蚓堆肥过程中重金属的迁移转化及影响因素

为了研究蚯蚓堆肥过程中重金属的迁移转化特征,利用不同质量的牛粪(350～400g)、秸秆(150～200g)和过磷酸钙(25～75g)混合配比成6组基质,探索分析添加蚯蚓(50～150g)堆肥过程中基质重金属(Cu、V、Mn、As、Zn和Cr)总量和形态的变化特征及其影响因素.结果表明:与添加蚯蚓质量为50g与100g相比,添加蚯蚓质量为150g时, Cu(总量27.00mg/kg,可氧化态22.03mg/kg)、Zn(总量288.89mg/kg,可还原态22.03mg/kg)、V(总量15.22mg/kg,残渣态8.87mg/kg)和Cr(总量26.79mg/kg)是显著较低的(P<0.05);4周的蚯蚓堆肥降低了Mn、As的总量和Cu、V的生物有效性,但增加了Cu、V、Zn的总量和Mn、Zn的生物有效性;基质pH值和有机质含量是影响堆肥过程中重金属总量及其形态明显变化的关键因素;基于潜在风险指数和风险评价编码法发现基质还田对土壤重金属污染的潜在风险较小.     

流沙湾重金属变化特征与潜在生态风险评价

用ICP-MS对2008年流沙湾海水和沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等重金属含量进行了测试和分析。结果表明,在所调查的14个站位中,流沙湾水体中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的平均含量分别为(1.94±0.09)μg/L,(0.70±0.06)μg/L,(13.11±0.81)μg/L,(1.16±0.13)μg/L,(2.42±0.03)μg/L;表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的平均含量(10.16±1.34)mg/kg,(62.46±4.42)mg/kg,(86.74±18.65)mg/kg,(0.50±0.03)mg/kg,(22.81±2.80)mg/kg。流沙湾水体中Cu、Zn、Cd含量夏秋季高于冬春季,Pb冬夏季高于春秋季节,Cr含量季节变化不明显;各重金属元素在不同水域含量水平大致相当。表层沉积物中Cu、Pb、Zn、Cr夏季含量高于春季含量;Cu、Pb、Zn等元素在沙嘴处含量较高。生态环境质量评价结果表明,流沙湾水体未受到Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等重金属元素的污染,水质优良;流沙湾表层沉积物中Cu、Pb、Cd、Cr和Zn等元素的潜在生态危害轻微。     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

EGSB反应器快速培养厌氧颗粒污泥

在EGSB反应器中接种取自UASB反应器的絮状污泥(占总接种污泥量的4/5)和少量厌氧颗粒污泥(粒径<0.8mm,占总接种污泥量的1/5),对用该反应器快速培养厌氧颗粒污泥进行了试验研究,结果显示:经过35d运行,反应器中的污泥出现明显的颗粒化现象,平均粒径达1.4mm,且粒径分布均匀,中间粒径(1～2mm)的质量分数达61.84%。当进水COD浓度为7500mg/L,容积负荷为52kg/(m3.d),水力停留时间约3.2h,回流比为12,上升流速为3.4m/h时,反应器仍可稳定运行,COD去除率达95.4%,且在此运行条件下,通过排泥维持反应器内的MLSS为45g/L时,污泥的增长最为迅速,经过4～5d,MLSS可达65g/L。     

城市污水处理厂污泥重金属污染状况及特征

研究了我国16家城市污水处理厂污泥中重金属(Cu,Cr,Pb,As和Cd)污染状况及特征,并探讨了可行的污泥处置方法. 结果显示:w(Cu),w(Cr),w(Pb),w(As)和w(Cd)(干基)分别为14.48～239.93,7.86～200.00,6.10～121.00,3.15～11.70和0.31～6.16 mg/kg;不同种类的重金属在污泥中的质量分数也不同,w(Cu)和w(Cr)高于w(Pb),w(As)和w(Cd);污泥中重金属质量分数还随污水处理厂的不同而变化,这与污水来源和污水处理工艺有关. 分析表明,除7号污水处理厂污泥中w(Cd)超出我国农用泥质(CJ/T309—2009)A级污泥、园林绿化用泥质(GB/T23486—2009)和土地改良用泥质(CJ/T291—2008)中酸性土壤(pH<6.5)施用标准外,其他污水处理厂的污泥重金属质量分数均低于我国农用泥质(CJ/T309—2009)A级污泥标准以及美国、德国和欧盟农用污泥标准的重金属控制限值. 达标的污泥可将混合填埋、农用、园林绿化、土地改良、制砖和水泥熟料生产作为污泥处置备选方案.      

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

广西城市污水厂污泥分析及其土地利用潜在生态风险评价

调查研究了广西区内主要城市污水厂脱水污泥养分、有机质含量和As、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等7种重金属总量与形态分布,并对其土地利用的潜在风险进行了评价。广西城市污泥的总养分和有机质平均含量分别为87.11 g/kg和34.63%,具有较高的农用价值。Zn和Cd平均含量超过国家污泥农用标准,分别为1 095.75,16.22 mg/kg,其余污泥平均值不超标。污泥中7种重金属的化学形态均以稳定态为主,但As的可交换态比例相对偏高,而其他6种重金属的铁锰氧化物结合态比例相对偏高而比较稳定。风险指数分析表明,Cd为广西区内城市污泥中重金属潜在生态风险的主要贡献者,在污泥处理处置时应引起关注。     

超声波联合PAM对污泥脱水性能的影响

以污泥脱水性能与沉降性能为指标,研究了超声波调理联合PAM对污泥脱水性能的影响。实验结果表明,单独使用超声波调理的最佳调理时间为20 s,此时污泥比阻为0.68×109s2/g;采用PAM对污泥进行调理时,在浓度为0.1%,投加量为100 mg/L时污泥比阻最小,为0.32×109s2/g;采用超声波与PAM联合调理时,利用正交试验得到最适合的组合条件为:调理时间20s、PAM投加量100 mg/L、浓度0.15%。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞

本采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定污泥中的汞，研究了微波消解的最佳条件，与同类型的分析方法进行了比较，实验结果表明，本方法简便快速，荧光强度和汞浓度在0～30.0μg/L范围内呈线性关系，检出限为0.12μg/kg，相关系数r=0.9998，回收率介于94.4%～102.4%之间，相对偏差不超过32%。     

金城造纸厂综合污水处理工程调试运行

总结了采用好氧工艺处理造纸工业废水中各个不同调试阶段及对应的工艺运行参数。该废水难生化降解,其ρ(BOD5)/ρ(COD)值在23.3%左右,而且废水中N、P等营养元素含量不足。通过投加尿素和磷酸氢二氨,使均质池TN、TP含量满足微生物生长;同时降低进水ρ(COD)值至1500mg/L,提高曝气池溶解氧量至3.0mg/L,污泥浓度至4500mg/L,将COD污泥负荷从最初0.45～0.55kg/(kg·d)逐渐下降到0.30～0.35kg/(kg·d),经过2个月的调试运行,出水各参数达到设计排放标准:COD为450mg/L、BOD5为25mg/L、pH为6.8。